Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Хочу сам набить ВЭЖХ колонку >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Хочу сам набить ВЭЖХ колонку
igorchem
Пользователь
Ранг: 213

27.11.2019 // 2:55:02     
Добрый день,

не пинайте сильно

Есть два варианта - PEEK (2mm внутренняя, 7мм внешняя), кварц (2.2мм внутренняя, 7.5мм внешняя), обе 50см, фиттинги в обоих случаях на PEEK, фиттинги самодельные, пробно 200бар держат, давление больше сделать побоялся. Стенки колонки должны быть не проводящими, поэтому все так весело.

Промежуточный резервуар (21мм внутренней 30см длиной препаративной) у меня имеется, могу взять поменьше.

Насосы есть или 2мл/мин до 1600 бар, или 10мл/мин до 400 бар - управление уже все свое, работают как часики. Фиттинги и капилляры все имеются.

Хочу набить колонку на 5-6 слоев (не прикалывайтесь, мне так надобно) так, что в каждом слое что-то свое, из вариантов

последовательно С1, С4, С8, С18 на силикагеле

или алмазную пудру, предварительно чем-то разным напривитая.

Хочется именно алмаз попробовать.

Вопросы, скажите, пожалуйста,

1. какой размер пор алмазов взять (под рукой есть все размеры) с каким растворителем, чтобы уложиться в те насосы, которые у меня имеются?

2. чем проще напрививать алмазы, чтобы иметь 4-5 разных слоев, в каждом из которых иметь слегка разные сорбирующие свойства? Проще - имею ввиду, что много могу сам осилить, да и когда-то диплом на хроматографии делал, и реактивов и аппаратуры много, но опыта прививки еще пока нет...

3. на какое рабочее давление и скорость потока после всего этого можно рассчитывать?

4. теоретически если говорить о PEEK, то могу поместить ее во время набивки в полупрепаративную колонку из нержавея, в ней набить под высоким давлением (400-800 бар), вытащить PEEK и далее пользовать как есть. Стоит ли в этом направлении заморачиваться?

Главного специалиста ПНН по алмазам никак вызвонить не могу, хотя всеми его рабочими контактами владею, в Австралии его было существенно проще застать.

Помогите, пожалуйста, советом, ссылки на статьи или техдоки на эту тему также очень приветствуются, очень хотелось на новогодние праздники набить, поэкспериментировать и радоваться.

ЗЫ: если получится, расскажу похвастаюсь, что получается.

Спасибо!
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
OLD
Пользователь
Ранг: 122


27.11.2019 // 13:17:15     
Такая работа на премию Вольфа тянет.
igorchem
Пользователь
Ранг: 213


27.11.2019 // 15:39:09     

OLD пишет:
Такая работа на премию Вольфа тянет.
да ну, не смешите мои тапочки

Тут обычная инженерия, и те, кто похожим занимается (то бишь колонки набивает) может вполне ответить на все вопросы, кроме как по алмазным сорбентам. Я также надеюсь, что и по алмазным тоже что-то да узнаю.

Ключевой вопрос: пусть ожидаемая скорость в колонке, во время эксплуатации 0.5мл/мин и давление примерно до 200бар, хватит ли мне во время набивки 10мл/мин и 400 бар (если стенки упрочнить перед набивкой). Если нет, то какое примерно отношение.

Вот про размеры зерен - нет понимания, сам не нашел какой-то адекватной зависимости. Понятно, что можно экспериментально установить, но ведь тут точно кто-то да есть, кто знает.

Заранее благодарен за полезные и не очень советы!
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 1958


27.11.2019 // 15:51:54     
в 1990х набивал для ВЭЖХ, но сильно не заморачивался - чисто для студентов, чтобы 2-3 пика получить

размер зёрен в ГХ внутренний диаметр колонки считается 80 диаметров зерна, все знают

алмаз - сложно представить его преимущества, кроме как теплопроводность, да и прицепиться к алмазу сложновато, -ОН групп нет
Волгин
VIP Member
Ранг: 1275


27.11.2019 // 16:33:15     
ПНН на прошлой неделе был в Китае. Остальное я уже сказал.
igorchem
Пользователь
Ранг: 213


27.11.2019 // 20:53:52     
Редактировано 2 раз(а)


Valerа1234 пишет:

размер зёрен в ГХ внутренний диаметр колонки считается 80 диаметров зерна, все знают

Спасибо большое - когда студентом был, ВЭЖХшные не набивал, и, из-за этого, этот факт мимо ушей пропустил, каюсь.

Ой, все-таки ГХ или ВЭЖХ?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ЦветХром ЦветХром
ООО «ЦветХром» производит лабораторные и промышленные генераторы водорода, деонизатор воды, систему очистки воздуха Поток-01, микрошприцы Стандарт. А также производит оборудование для модернизации старого парка хроматографов (БУС-02 для Цвет 500, АЦП АПК-02 + программа ЦветХром). Производит лабораторную мебель. Поставляет оборудование жидкостной хроматографии.
igorchem
Пользователь
Ранг: 213


27.11.2019 // 20:54:26     

Волгин пишет:
ПНН на прошлой неделе был в Китае. Остальное я уже сказал.
Спасибо большое! Попробую завтра или на днях вызвонить.
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 1958


28.11.2019 // 8:20:08     

igorchem пишет:
Ой, все-таки ГХ или ВЭЖХ?
немного лень искать ссылки, вроде Гийошон Ж., Гийемен К. Количественная газовая хроматография.
igorchem
Пользователь
Ранг: 213


30.11.2019 // 0:19:41     

Valerа1234 пишет:

igorchem пишет:
Ой, все-таки ГХ или ВЭЖХ?
немного лень искать ссылки, вроде Гийошон Ж., Гийемен К. Количественная газовая хроматография.


Спасибо большое за интересную книгу - почитал, вспомнил, что когда учился, у кого-то на потоке она была, но я так и не смог ей обзавестись, а, потом многое забылось...

Вопрос в тему...

Скажите, пожалуйста, вот есть градиент в подвижной фазе, а делают ли градиент в сорбенте, и, если да, как это правильно называется, чтобы поискать и почитать на эту тему статей и application notes.

Спасибо!
Волгин
VIP Member
Ранг: 1275


01.12.2019 // 15:34:28     
Померял колонку из РЕЕК. Наружный диаметр трубки 7 мм, фиттинга - 12 мм. Обточить не удастся. Извините, что ввел в заблуждение!
igorchem
Пользователь
Ранг: 213


01.12.2019 // 16:43:33     

Волгин пишет:
Померял колонку из РЕЕК. Наружный диаметр трубки 7 мм, фиттинга - 12 мм. Обточить не удастся. Извините, что ввел в заблуждение!

Спасибо большое, за информацию!

Я правда на основе Ваших советов все переиграл, найдя просто правильную по диаметру трубку из PEEK, и идеально снаружи прилегающую толстенную нержавейку со свагелоковскими коннекторами на 700бар. Далее - все просто - набивать могу хоть до 700бар, то есть PEEK будет упираться об нержавей и его не порвет, да и думать как коннектор на PEEK выдержит это давление тоже не надо.

Аналогично с кварцем.

После набития, выну из нержавея (надеюсь, что выну, и начну однозначно с PEEKа, на крайняк до -70С охлажу, само вывалится) и прикручу уже обычные коннекторы, но они будут уже за габаритами самой трубки. Так как 5-ти координатный CNC и 3Д принтер с возможностью печати даже PEEK имеются, все очень обозримо и дело только за неподвижной фазой.

ПНН на мыла, к сожалению, не отвечает, возможно у меня его старые координаты, а на химфаке МГУ все телефоны зашифрованы, это не Австралия - на том телефоне, где я сам был когда-то (4416) его вызвонить так и не удалось, а другой я не знаю. Если кто знает и готов посодействовать - пошлите, пожалуйста, мне весточку на мыло <мой ник здесь> собака мейл дот ру.

Спасибо!

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты