Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Расчёты по ГОСТ 23452 - 2015 >>>

  Ответов в этой теме: 5

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Расчёты по ГОСТ 23452 - 2015
Talydeg
Пользователь
Ранг: 3

28.11.2019 // 11:05:04     
Пожалуйста, подскажите, как рассчитать результаты измерений? В формуле присутствует коэффициент извлечения k. Ниже написано, что для расчёта k используются массовые концентрации пестицида в пробе с добавкой и в пробе без добавки. Как найти эти концентрации, если в формуле k?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
chemist-sib
Пользователь
Ранг: 404


29.11.2019 // 4:28:02     

Talydeg пишет:
...Как найти эти концентрации, если в формуле k?
Только включая здравый смысл. Есть градуировочный график, построенный по чистым растворам пестицида, без предварительной экстракции. Есть значение "фоновой" концентрации пестицида в матрице, на которой предварительно "обкатывается" методика, после экстракции (Хпр); после добавления известного количества пестицида (Хдоб) к этой матрице и экстракции - новое количественное значение (Х). Вот отсюда и вычисляете - сколько же же своего аналита удалось вам извлечь, т.е. так интересующий вас коэффициент извлечения К. А потом уже, с его помощью и по той самой формуле, в правую часть которой этот коэффициент и входит, по графику на своих чистых растворах определяете концентрацию аналита в реальных пробах. Угу?..
Talydeg
Пользователь
Ранг: 3


29.11.2019 // 10:51:33     
Всё равно не понимаю. Вот я "обкатываю" методику. Беру пробу молока, провожу через все стадии анализа, а затем провожу измерение на хроматографе. После этого нужно рассчитать результат, а в формуле k!
chemist-sib
Пользователь
Ранг: 404


29.11.2019 // 13:40:23     

Talydeg пишет:
Всё равно не понимаю..!
В таких случаях мне обычно помогал очень действенный педагогический прием - обещание "Вот сейчас стукну! Больно стукну!". Правда, для этого желательно быть рядом с понимающим... Придется здесь обходиться менее действенными вариантами...
Итак, в ГОСТе написано: экстракция, очистка и количественное определение методом абсолютной калибровки. Вот с последнего и начнем. Хроматограф, как и практически любой другой аналитический прибор, выдает не интересующую нас массу или концентрацию аналита, а некий свой аналитический отклик - в данном случае - пик на хроматограмме. Его интенсивность - мера количественной информации - это площадь. Для того, чтобы перевести этот "ответ" хроматографа в интересующую нас величину - служит заранее построенный градуировочный график в координатах: массовая концентрация аналита - площадь пика. Причем, неважно, как этот график применяется: на милиметровке ли вы будете проводить свою линию и пальцем потом по ней водить, в табличке ли, методом наименьших квадратов и по формуле, или все "отдадите на откуп" компьютерной программе-обработчику - суть от этого не меняется. "Абсолютная" калибровка (точнее будет - градуировка) - значит, мы используем только одну величину в качестве аналитического отклика прибора (в отличие от "относительной", или "с внутренним стандартом" - где берется отношение такого отклика к отклику добавляемого репера - "внутреннего стандарта"). Итак, построенный график позволяет нам точно определить концентрацию аналита в экстракте из матрицы. Никакие К здесь еще не нужны. Но сколько этого аналита смогло пройти через всю пробоподготовку - экстракцию, очистку - и не "расплескаться" - вот здесь и "обкатывается" методика изолирования и очистки уже на реальной матрице (например, молоке). Берется "затравленная" матрица - с добавкой заранее известной концентрации аналита, проводится через все операции и на выходе получается концентрация определяемая. Как правило, гораздо меньше добавленной. Их отношение - это и есть тот самый коэффициент извлечения, который служит источником вашей головной боли. В идеале, можно было бы ограничиться анализом только "затравленной" пробы - если бы вы точно знали, что ваша матрица изначально "пустая" - не содержит аналит. Но здесь ведь, как в медицине - "здоровых - нет, есть недообследованные...", поэтому параллельно (в реальности - лучше - до) проводите изолирование, очистку и анализ пробы "пустой" - чтобы учесть некий "фоновый" сигнал от нее. Он может быть нулевым (т.е., матрица точно "пустая"), а может быть и отличным от нуля (ибо не только печенка пингвинов Антарктики очень "любит" ДДТ). Но этим действием мы пока "отсекаем" в расчетах коэффициента извлечения эту непонятную фоновую концентрацию. В числителе формулы - разность определяемых концентраций, в знаменателе - концентрация добавленная. А вот когда уже и график построен, и методика обкатана с определением К, и все это сделано в требуемых ГОСТом параллелях и удовлетворяет всем его условиям - можно обратить свой взор на "изначально пустую" матрицу - и обсчитать сигнал от нее по графику и с коэффициентом К. Только тогда!
Уф-ф-ф... Ну, теперь-то - понятно? Или - еще раз "пригрозить стукнуть больно"?..
Talydeg
Пользователь
Ранг: 3


29.11.2019 // 14:54:51     
Вот теперь, кажется, понимаю. Значит, для расчёта k берём не массовую концентрацию пестицида в пробе Х в мг/кг, а концентрацию в экстракте С в мкг/мл, которую выдаёт хроматограф. Большое спасибо за ответ!
AnnaKov
Пользователь
Ранг: 16


06.12.2019 // 9:03:22     

Talydeg пишет:
Пожалуйста, подскажите, как рассчитать результаты измерений? В формуле присутствует коэффициент извлечения k. Ниже написано, что для расчёта k используются массовые концентрации пестицида в пробе с добавкой и в пробе без добавки. Как найти эти концентрации, если в формуле k?

Добрый день, хотела поинтересоваться, как вы делаете пробоподготовку по данной методике?

  Ответов в этой теме: 5

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты