Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ICP-MS Agilent 7700x проблема с фоном >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ICP-MS Agilent 7700x проблема с фоном
IInina
Пользователь
Ранг: 4

02.12.2019 // 9:58:54     
Редактировано 1 раз(а)

Уважаемые форумчане, помогите справиться с проблемой. Используем ICP-MS Agilent 7700x для анализа щелочных металлов в растворах (5-15 ppm). Столкнулись с непонятной проблемой: постоянный рост фона при стабильности температурного режима. При этом постоянно растут значения стандартных растворов пропорционально концентрации. Рассчитываем на помощь более опытных коллег
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 258


02.12.2019 // 14:06:47     
Редактировано 1 раз(а)

На какой массе (массах) растёт фон? С каких значений и до каких? За какое время? Останавливается ли рост часа через два работы?
Nomad
Пользователь
Ранг: 2


03.12.2019 // 7:28:54     

IInina пишет:
Уважаемые форумчане, помогите справиться с проблемой. Используем ICP-MS Agilent 7700x для анализа щелочных металлов в растворах (5-15 ppm). Столкнулись с непонятной проблемой: постоянный рост фона при стабильности температурного режима. При этом постоянно растут значения стандартных растворов пропорционально концентрации. Рассчитываем на помощь более опытных коллег

ДД. возможно грязные конуса. и система ввода.
IInina
Пользователь
Ранг: 4


05.12.2019 // 8:30:57     

Чёрный аналитик пишет:
На какой массе (массах) растёт фон? С каких значений и до каких? За какое время? Останавливается ли рост часа через два работы?
При погрешности измерений 10% (по методике) в интервале от 1 до 20ppm за четыре часа работы рост сигнала идет так:
от 1 до 1,3 ppm
от 5 до 6 ppm
от 10 до 12 ppm
от 15 до 17ppm
И продолжается...
Абсолютно неудовлетворительная стабильность ГХ...
IInina
Пользователь
Ранг: 4


05.12.2019 // 8:32:47     

Nomad пишет:

IInina пишет:
Уважаемые форумчане, помогите справиться с проблемой. Используем ICP-MS Agilent 7700x для анализа щелочных металлов в растворах (5-15 ppm). Столкнулись с непонятной проблемой: постоянный рост фона при стабильности температурного режима. При этом постоянно растут значения стандартных растворов пропорционально концентрации. Рассчитываем на помощь более опытных коллег
ДД. возможно грязные конуса. и система ввода.


Чистка проводится регулярно. Но не помогает..
Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 258


05.12.2019 // 8:48:30     
Вам поможет использование внутреннего стандарта. Забудете, что такое дрейф чувствительности.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Химико-фармацевтический журнал Химико-фармацевтический журнал
Ежемесячный научно-технический и производственный журнал. Освещает молекулярно-биологические проблемы создания лекарственных средств, методы синтеза и технологии производства новых лекарственных препаратов, иccледования cтpоения xимичеcкиx cоединений, методы анализа и контpоль пpоизводcтва.
IInina
Пользователь
Ранг: 4


05.12.2019 // 11:23:57     

Чёрный аналитик пишет:
Вам поможет использование внутреннего стандарта. Забудете, что такое дрейф чувствительности.
Попробуем. Спасибо за совет
Mukom0l
Пользователь
Ранг: 12


09.12.2019 // 10:28:09     
Помимо конусов проверьте состояние горелки, инжектора, экрана, боннета, индуктора и контактов torchbox. Кроме чистоты следует убедиться, что края стеклянных деталей в целости (например, если кончик инжектора даже немножко покоцан, то это может приводить к увеличению сигнала по натрию на порядок, в этом случае деталь необходимо заменить на новую).
Не знаю, нормально ли это для аджилентовских ИСП-МС, но не кажется ли Вам, что работать в диапазоне ppm слишком круто для прибора? Я бы посоветовал работать в диапазоне до 500 ppb, если речь идет только о щелочных, а если перейдете на элементы с повышенным потенциалом ионизации (и прочие "проблемные" элементы), то не более 100 ppb, иначе есть риск не отмыться.

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты