Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГХ. Парофазный анализ >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ГХ. Парофазный анализ
VidyukovaN
Пользователь
Ранг: 9

05.02.2020 // 18:24:54     
Здравствуйте!
Делаю анализ фарм. субстанций на остаточные орг. р-ли. Возникла проблема со сходимостью по площадям пиков при парофазном анализе. Это случается только для водных растворов. То есть если сделать стандарт в воде, то сходимости нет. Если сделать такой же в ДМСО - сходимость хорошая. Условия одинаковые. Если заколоть вручную водный раствор, то сходимость есть. Раньше (4 месяца назад) анализ с водными растворами получался хорошо. Сейчас получаются все анализы, кроме водных. Меняла лайнер, септу, феррулы, поставила новую колонку, заменила шприц в парофазнике - ничего не помогло. В чем может быть проблема?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Lipids
Пользователь
Ранг: 407


05.02.2020 // 20:05:07     

VidyukovaN пишет:
Здравствуйте!
Делаю анализ фарм. субстанций на остаточные орг. р-ли. Возникла проблема со сходимостью по площадям пиков при парофазном анализе. Это случается только для водных растворов. То есть если сделать стандарт в воде, то сходимости нет. Если сделать такой же в ДМСО - сходимость хорошая. Условия одинаковые. Если заколоть вручную водный раствор, то сходимость есть. Раньше (4 месяца назад) анализ с водными растворами получался хорошо. Сейчас получаются все анализы, кроме водных. Меняла лайнер, септу, феррулы, поставила новую колонку, заменила шприц в парофазнике - ничего не помогло. В чем может быть проблема?

А какая у вас температура в печке образца? Выходите ли вы на уровень насыщения паровой фазы?
VidyukovaN
Пользователь
Ранг: 9


05.02.2020 // 20:11:48     

Lipids пишет:

А какая у вас температура в печке образца? Выходите ли вы на уровень насыщения паровой фазы?

Температура печи 90 градусов
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2057


06.02.2020 // 8:14:03     
какой прибор?

мы перемешиваем и потом наддуваем
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 725


06.02.2020 // 8:16:22     
А стандарт не того ли самого петролейного эфира? Или по всем растворителям (и полярным, и неполярным) в воде нет сходимости? если проблемы только по неполярным, то корень зла в приготовлении стандарта, плохой растворимости углеводородов в воде. А если же плохо в т.ч. и по полярным, то проблему в первую очередь стоит искать в парофазнике.
VidyukovaN
Пользователь
Ранг: 9


06.02.2020 // 10:47:33     

Valerа1234 пишет:
какой прибор?

мы перемешиваем и потом наддуваем

Парофазный автодозатор НТА
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Анализаторы общего углерода и азота Analytik Jena multi N/C® Анализаторы общего углерода и азота Analytik Jena multi N/C®
Приборы для определения общего органического углерода (TOC), общего неорганического углерода (TIC), общего связанного азота (TNb) методом высокотемпературном каталитического окисления компонентов пробы с последующим измерением концентрации образовавшихся оксидов на соответствующих детекторах: CO2 – ИК-детектор, NOx – хемилюминисцентный или электрохимический твёрдотельный детектор.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
VidyukovaN
Пользователь
Ранг: 9


06.02.2020 // 10:49:03     

Перепелкин К пишет:
А стандарт не того ли самого петролейного эфира? Или по всем растворителям (и полярным, и неполярным) в воде нет сходимости? если проблемы только по неполярным, то корень зла в приготовлении стандарта, плохой растворимости углеводородов в воде. А если же плохо в т.ч. и по полярным, то проблему в первую очередь стоит искать в парофазнике.
В стандарте этанол, 2-пропанол и хлороформ. Сходимости нет по всем. Пробовала и без хлороформа - тоже плохо. Еще вручную закалывала просто этанол в воде - получилось нормально.
Lipids
Пользователь
Ранг: 407


06.02.2020 // 20:16:59     

VidyukovaN пишет:

Lipids пишет:

А какая у вас температура в печке образца? Выходите ли вы на уровень насыщения паровой фазы?
Температура печи 90 градусов
А это не слишком много для спирта и хлороформа? Еще момент, у вас какая трансфер-лайн для водных образцов она должна быть или термостатирована или хорошо изолирована. И еще один вопрос, у вас какой фирмы ГЖХ и инжектор? В некоторых моделях из-за проблем с дизайном, для одиночных анализов принципиально невозможно получить стабильные результаты, надо вкалывать пробу несколько раз для того чтобы ею насытить мертвые объемы в газовой линии.
VidyukovaN
Пользователь
Ранг: 9


06.02.2020 // 21:13:18     

Lipids пишет:

VidyukovaN пишет:

Lipids пишет:

А какая у вас температура в печке образца? Выходите ли вы на уровень насыщения паровой фазы?

Температура печи 90 градусов
А это не слишком много для спирта и хлороформа? Еще момент, у вас какая трансфер-лайн для водных образцов она должна быть или термостатирована или хорошо изолирована. И еще один вопрос, у вас какой фирмы ГЖХ и инжектор? В некоторых моделях из-за проблем с дизайном, для одиночных анализов принципиально невозможно получить стабильные результаты, надо вкалывать пробу несколько раз для того чтобы ею насытить мертвые объемы в газовой линии.
По методике прописано 90 градусов. Хромагограф Shimadzu GC 2010 Plus. Парофазник НТА со шприцом термостатируемым.
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2057


07.02.2020 // 8:08:29     
Редактировано 1 раз(а)

наддув делаете?

точка росы понижается
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1880


07.02.2020 // 10:46:01     

Lipids пишет:

VidyukovaN пишет:

Lipids пишет:

А какая у вас температура в печке образца? Выходите ли вы на уровень насыщения паровой фазы?

Температура печи 90 градусов
А это не слишком много для спирта и хлороформа? Еще момент, у вас какая трансфер-лайн для водных образцов она должна быть или термостатирована или хорошо изолирована. И еще один вопрос, у вас какой фирмы ГЖХ и инжектор? В некоторых моделях из-за проблем с дизайном, для одиночных анализов принципиально невозможно получить стабильные результаты, надо вкалывать пробу несколько раз для того чтобы ею насытить мертвые объемы в газовой линии.
HTA - не кран-петля, там обогреваемый шприц.

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты