| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ГХ. Парофазный анализ >>>
|
 |
| Автор | Тема: ГХ. Парофазный анализ | |||||
|
VidyukovaN Пользователь Ранг: 9 |
 05.02.2020 // 18:24:54
Здравствуйте! Делаю анализ фарм. субстанций на остаточные орг. р-ли. Возникла проблема со сходимостью по площадям пиков при парофазном анализе. Это случается только для водных растворов. То есть если сделать стандарт в воде, то сходимости нет. Если сделать такой же в ДМСО - сходимость хорошая. Условия одинаковые. Если заколоть вручную водный раствор, то сходимость есть. Раньше (4 месяца назад) анализ с водными растворами получался хорошо. Сейчас получаются все анализы, кроме водных. Меняла лайнер, септу, феррулы, поставила новую колонку, заменила шприц в парофазнике - ничего не помогло. В чем может быть проблема? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Lipids Пользователь Ранг: 459 |
05.02.2020 // 20:05:07
А какая у вас температура в печке образца? Выходите ли вы на уровень насыщения паровой фазы? |
|||||
|
VidyukovaN Пользователь Ранг: 9 |
05.02.2020 // 20:11:48
А какая у вас температура в печке образца? Выходите ли вы на уровень насыщения паровой фазы? Температура печи 90 градусов |
|||||
|
Valerа1234 Пользователь Ранг: 2884 |
06.02.2020 // 8:14:03
какой прибор? мы перемешиваем и потом наддуваем |
|||||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 845 |
06.02.2020 // 8:16:22
А стандарт не того ли самого петролейного эфира? Или по всем растворителям (и полярным, и неполярным) в воде нет сходимости? если проблемы только по неполярным, то корень зла в приготовлении стандарта, плохой растворимости углеводородов в воде. А если же плохо в т.ч. и по полярным, то проблему в первую очередь стоит искать в парофазнике. |
|||||
|
VidyukovaN Пользователь Ранг: 9 |
06.02.2020 // 10:47:33
Парофазный автодозатор НТА |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
VidyukovaN Пользователь Ранг: 9 |
06.02.2020 // 10:49:03
В стандарте этанол, 2-пропанол и хлороформ. Сходимости нет по всем. Пробовала и без хлороформа - тоже плохо. Еще вручную закалывала просто этанол в воде - получилось нормально. |
|||||
|
Lipids Пользователь Ранг: 459 |
06.02.2020 // 20:16:59
А какая у вас температура в печке образца? Выходите ли вы на уровень насыщения паровой фазы? Температура печи 90 градусов А это не слишком много для спирта и хлороформа? Еще момент, у вас какая трансфер-лайн для водных образцов она должна быть или термостатирована или хорошо изолирована. И еще один вопрос, у вас какой фирмы ГЖХ и инжектор? В некоторых моделях из-за проблем с дизайном, для одиночных анализов принципиально невозможно получить стабильные результаты, надо вкалывать пробу несколько раз для того чтобы ею насытить мертвые объемы в газовой линии. |
|||||
|
VidyukovaN Пользователь Ранг: 9 |
06.02.2020 // 21:13:18
Температура печи 90 градусов А это не слишком много для спирта и хлороформа? Еще момент, у вас какая трансфер-лайн для водных образцов она должна быть или термостатирована или хорошо изолирована. И еще один вопрос, у вас какой фирмы ГЖХ и инжектор? В некоторых моделях из-за проблем с дизайном, для одиночных анализов принципиально невозможно получить стабильные результаты, надо вкалывать пробу несколько раз для того чтобы ею насытить мертвые объемы в газовой линии. По методике прописано 90 градусов. Хромагограф Shimadzu GC 2010 Plus. Парофазник НТА со шприцом термостатируемым. |
|||||
|
Valerа1234 Пользователь Ранг: 2884 |
07.02.2020 // 8:08:29
Редактировано 1 раз(а) наддув делаете? точка росы понижается |
|||||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
07.02.2020 // 10:46:01
Температура печи 90 градусов А это не слишком много для спирта и хлороформа? Еще момент, у вас какая трансфер-лайн для водных образцов она должна быть или термостатирована или хорошо изолирована. И еще один вопрос, у вас какой фирмы ГЖХ и инжектор? В некоторых моделях из-за проблем с дизайном, для одиночных анализов принципиально невозможно получить стабильные результаты, надо вкалывать пробу несколько раз для того чтобы ею насытить мертвые объемы в газовой линии. HTA - не кран-петля, там обогреваемый шприц. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
