Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Замена и регулировка графитовых электродов в ЭТААС >>>

  Ответов в этой теме: 3

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Замена и регулировка графитовых электродов в ЭТААС
VarianAAS
Пользователь
Ранг: 61

09.02.2020 // 14:00:25     
Редактировано 1 раз(а)

Здравствуйте! Меня интересует мнение специалистов в области ААС с электротермической атомизацией. Как известно, огромную роль в этом анализе играет температурно-временная программа, а именно температура стадий сушки, пиролиза, атомизации, очистки кюветы. Если температура этих стадий не достигаться до заданных уровней, то это отразится на результатах.
Вопрос в следующем. Как понять с каким усилием должна быть зажата кювета? Дело в том, что у Varian (Agilent) это достигается положением графитовых электродов, установленных путем запресовывания на ту или иную глубину. Влияет ли усилие, с которым зажата графитовая кювета электродами, на температуру кюветы? Кювета выступает в качестве резистора и если ее параметры меняются в результате износа, происходит ли компенсация в электрической цепи для достижения необходимого нагрева?
Пока я вижу только один способ проверки. Запустить программу для отработки методик (когда регистрация сигнала от одной и той же пробы происходит каждый раз после подъема температуры на 100 градусов). Если будет найден оптимальный режим (по максимуму сигнала) и он будет соответствовать рекомендуемым параметрам (или тем, которые установлены на аналогичном оборудовании), то можно считать, что электроды установлены правильно?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Tigra
Пользователь
Ранг: 228


10.02.2020 // 3:22:13     
Добрый день.
Можно считать, что они установлены правильно, если зажатую кювету вы можете провернуть усилием пальцев. Так написано в мануале. Если кювета очень сильно будет зажата между электродами (т.е. они будут недостаточно глубоко впрессованы), то ее со временем по воздействием температур выгнет.
voodensky
Пользователь
Ранг: 63


10.02.2020 // 8:20:26     

VarianAAS пишет:
Кювета выступает в качестве резистора и если ее параметры меняются в результате износа, происходит ли компенсация в электрической цепи для достижения необходимого нагрева?

В МГА стоит пирометр, который измеряет свечение кюветы. Соответственно, необходимый ток автоматически подстраивается под необходимую температуру.
У других приборов, я думаю, тоже стоит такая же система. Сложно придумать что-то лучше для измерения температуры в тысячи градусов черного тела, кроме как пирометр. Если производителю было не лень, то можно программно поставить ограничение на аномальный ток, из-за неправильной установки кюветы или бракованной кюветы.
А если верить в теорию заговора, то можно померить сопротивление кюветы и, если оно не совпадает с оригинальной, специально ухудшать результаты и вынуждать покупать фирменные. Ведь экспериментально они получаются лучше.
VarianAAS
Пользователь
Ранг: 61


11.02.2020 // 17:33:33     
Большое спасибо за ваши пояснения, я тоже считаю, что должна быть предусмотрена какая-то обратная связь между реальной температурой кюветы и силой тока в электрической цепи.

  Ответов в этой теме: 3

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты