Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Как дозировать сотни фемтомоль газа или жижи в секунду? >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Как дозировать сотни фемтомоль газа или жижи в секунду?
igorchem
Пользователь
Ранг: 224

14.02.2020 // 11:21:13     
Добрый день,

спрашивал на кемпорте https://www.chemport.ru/forum/viewtopic.php?f=4&t=131642 , пока там никто ничего не посоветовал, посему хочу попытать счастья здесь, ибо сам так и не нашел.

Имеется магистраль с остаточным вакуумом (от 0.001 Бар до почти атмосферного, могут быть случаи, когда там совсем конденсат), в котором мне хочется определять что у меня там есть. Мне надо дозировано и, по возможности не дорого, из этой магистрали организовать поток около 1e-13 моль/секунду в измеритель (купил БУшный масспек и вроде он что-то даже показывает).

Если поставить 6-входной переключатель с HPLC с loop на 5ul, по идее можно организовать нужный расход, но в этом loop может осесть висмут, что у меня в остаточном вакууме имеется. Также есть сомнение, что мотор и механика лупа выдержат ежесекундные переключения втечение года работы.

Меня устраивает прерывистость где-то до раза в 2-3 ссекунды и меньше.

Скажите, пожалуйста, как это делают и как бы это по возможности бюджетно организовать?

Спасибо!
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2062


14.02.2020 // 11:56:42     
а если попробовать аналог форсунки ДВС, временем открытия дозировать? материалы только подобрать

клапана дольше живут чем поворотники
igorchem
Пользователь
Ранг: 224


14.02.2020 // 12:15:07     

Valerа1234 пишет:
а если попробовать аналог форсунки ДВС, временем открытия дозировать? материалы только подобрать

клапана дольше живут чем поворотники

Спасибо!!! Да, тоже в этом направлении думаю, только очень хочется что-то готовое купить, а не разрабатывать с нуля.

Тут еще проблема в том, что в разных точках отбор проб идет из разных смесей, где-то давление 0.001Бар, а где фактически конденсат. То есть если отбирать по объему, то на вход МС, то очень много, то очень мало будет попадать.

Вернее всегда очень много, так как даже 100мкл при 0.001Бар - это 4е-9 моля.

А вот впрыскивать 2.5 нл - (даже при 0.001Бар) как-то очень ИМХО, проблематично. Поэтому и за советом на форум обратился, помогите, пожалуйста!
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2062


14.02.2020 // 13:29:03     
Редактировано 2 раз(а)

когда я анализировал состав атмосферы ТВЭЛов, там тоже неплохой вакуум создавали, прокалывали ТВЭЛ, наддували из него в дозатор

сразу не стал писать, думал, догадаетесь -

трубопровод - клапан в промежуточную камеру, где стабилизируется давление-температура, первый клапан может отсекаться по датчикам в промежуточной камере - клапан в анализатор

с поворотными кранами тоже работаю, там ресурс меньше

вопрос в матрице, анализируемых компонентах, отсюда - применимость клапанов разных производителей

сорри, я немного разработчик, поэтому так вижу и мыслю

ну можно ещё Демона Максвелла нанять, он точно всё посчитает
igorchem
Пользователь
Ранг: 224


14.02.2020 // 20:56:30     
Спасибо Valerа1234 за советы!!!


Valerа1234 пишет:
когда я анализировал состав атмосферы ТВЭЛов, там тоже неплохой вакуум создавали, прокалывали ТВЭЛ, наддували из него в дозатор

сразу не стал писать, думал, догадаетесь -

ага, это в общем понятно было, но ужасно геморно же. Тут куча промежуточный наддувателей, давлений, очень не тривиально быстро заколхозить и потом откалибровать, чтоб надежно работало.

Я же думал, что есть что-то типа метода электроспрея, но только когда вместо того, чтобы подвижную жидкую фазу распылять, утаскивают газообразную подвижную фазу.

То есть с жижой - вроде теперь понятно, электроспрей и все, в моем случае должо покатить.

А вот с газом - не очень понятно.

Скажите, пожалуйста, вот как это в ГХ сделано, когда выход с колонки в МС засовывается? (я искренне не знаю и спрашиваю, так как не смог вменяемо спросить у гугла).
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2062


14.02.2020 // 23:10:51     
про спрей тоже хотел написАть, не было времени днём

первые мысли - объединить устройства ввода ГХ типа испарителя или какие-то наработки, которые наработали миллион переключений, устройства стабилизации количества вещества (Демон) и подумать над интерфейсом

не зная матрицы, сложно дальше развивать идею, хотя по умолчанию 0,5..

метра капиллярки и в масс

были мысли и про то, что фильтр с подходящим диаметром пор будет пропускать газ, а конденсат будет сразу забивать поры и поверхностное натяжение жидкости будет работать как клапан гидрофильный фторопласт тоже есть
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ГСО 9437-2009 состава смеси триглицеридов жирных кислот ГСО 9437-2009 состава смеси триглицеридов жирных кислот
ГСО представляет собой сухое вещество, смесь жиров (триглицериды жирных кислот). Фасовка в ампулы вместимостью 10 см3. Масса ГСО в ампуле составляет не менее 0,13 грамм.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2062


14.02.2020 // 23:16:30     

igorchem пишет:
вот как это в ГХ сделано, когда выход с колонки в МС засовывается?
как найду ссылки - скину, сам видел лекции от Хроматэка и Аджилента, везде ошибки есть

но поучительно
igorchem
Пользователь
Ранг: 224


15.02.2020 // 0:01:34     
Редактировано 1 раз(а)

Спасибо большое, Valera1234!!!


Valerа1234 пишет:
метра капиллярки и в масс

тут еще ньюанс есть, почти всегда хочется маленькой латентности, то есть грубо говоря, от момента отбора пробы до момента как МС отстукивает пики надо бы иметь секунды по задержке.

То есть не во всех точках анализа мне это нужно, но в большинстве.


Valerа1234 пишет:
сорри, я немного разработчик, поэтому так вижу и мыслю
так этож здорово!!! Я надеюсь, тоже, как доделаю свою железку, смогу разработчиком называться.
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2062


15.02.2020 // 0:58:32     
Редактировано 1 раз(а)

все МС имеют управление сканированием и отключением напряжений, которые бяку притащат до динода и катод берегут, всё программно

обычный квадруполь и то не чистят, ионный источник - линзы - префильтр - да

вот по быстродействию - отдельный вопрос, у хромасса 1/100 минуты вроде обычно
я про задание включить всё - выключить что не надо
сканирование получше, конечно

может, у Вас тройной скучный квадруполь?

опишите, насколько можно, что под рукой есть
igorchem
Пользователь
Ранг: 224


15.02.2020 // 2:42:55     
Редактировано 2 раз(а)

Спасибо, Valerа1234!


Valerа1234 пишет:

опишите, насколько можно, что под рукой есть

купил 8 штук МСов по цене металлома, три из них FT, но, к моему несчастью - на сверхпроводниках, то есть про них можно просто забыть. Остальные - одноквадрупольные.

Все прошивки залочены. Переразвел сам по образу и подобию как на www.rapp-instruments.de/Radioaktivitaet/div/quadropol/quadro.htm

Примерно за секунду от 6 до 2000 m/z сканирую. И висмут с его всеми его многоядерными ионами вижу (Bi2, Bi4, Bi6), и воздух. На водород у меня с трансформатором прокол вышел, мосфеты главное просчитал, а транс намотал на медленном феррите, а быстрые ферриты уже два месяца как из-за Уханя приехать не могут.

Какой-то впрыск может есть, а может нет, но прошивка там та же, то есть все равно самому колхозить. Но пока у меня нет понимания может там просто этого блока нет как факт, так как перед квадруполем похоже только анод, сетка и катод с подогревом есть - то есть ионизация и все, а впрыска вроде нет.

В любом случае за 5кбакс + 5кбакс доставки за все 8 МС хоть в виде железа - считаю разумным приобретением, тем более, что 5 из них я похоже смогу восстановить, а с криогенными - поживем-увидим, но точно не сейчас.

Valerа1234 пишет:
как найду ссылки - скину, сам видел лекции от Хроматэка и Аджилента, везде ошибки есть
Как у Вас будет возможность, пожалуйста, поделитесь этими ссылками!!!

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты