Форумы ANCHEM.RU: Сорбиновая и бензойная кислота! ГОСТ 33809-2016

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Сорбиновая и бензойная кислота! ГОСТ 33809-2016 >>>

Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Сорбиновая и бензойная кислота! ГОСТ 33809-2016

maria271987
Пользователь
Ранг: 80

18.02.2020 // 11:56:49

Добрый день! Кто-нибудь работает с гост 33809-2016 Сорбиновая и Бензойная кислота в мясе? Мы только начали отработку методики.
Условия проведения анализа подбирают в зависимости от вида применяемого жидкостного хроматографа и хроматографической колонки.

Например, для жидкостного хроматографа с обращено-фазной хроматографической колонкой С184,6х150 мм, 5 мкм применяют следующие хроматографические условия:

элюирование проводят в изократических условиях в течение 20 мин;

состав элюента: ацетонитрил - 15%, фосфатный буфер (pH =3,4 ед. pH) - 85%;

скорость подачи элюента - 1,0 смГОСТ 33809-2016 Мясо и мясные продукты. Определение сорбиновой и бензойной кислот методом высокоэффективной жидкостной хроматографии/мин;

температура колонки - 30°С;

длина волны детектирования - 235 нм.
8.1.1 Приготовление градуировочных растворов

Для определения сорбиновой и бензойной кислот и их солей готовят градуировочные растворы массовой концентрации 1,0 мг/смГОСТ 33809-2016 Мясо и мясные продукты. Определение сорбиновой и бензойной кислот методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (раствор 1), 0,5 мг/смГОСТ 33809-2016 Мясо и мясные продукты. Определение сорбиновой и бензойной кислот методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (раствор 2), 0,2 мг/смГОСТ 33809-2016 Мясо и мясные продукты. Определение сорбиновой и бензойной кислот методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (раствор 3), 0,1 мг/смГОСТ 33809-2016 Мясо и мясные продукты. Определение сорбиновой и бензойной кислот методом высокоэффективной жидкостной хроматографии(раствор 4).

Для приготовления раствора 1 взвешивают 100,0 мг сорбиновой кислоты и 100,0 мг бензойной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 33809-2016 Мясо и мясные продукты. Определение сорбиновой и бензойной кислот методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, добавляют 70-80 смГОСТ 33809-2016 Мясо и мясные продукты. Определение сорбиновой и бензойной кислот методом высокоэффективной жидкостной хроматографии дистиллированной воды, тщательно перемешивают на ультразвуковой бане в течение 10-15 мин до полного растворения и доводят объем до метки дистиллированной водой.

Для приготовления раствора 2 градуированной пипеткой отбирают 10 смГОСТ 33809-2016 Мясо и мясные продукты. Определение сорбиновой и бензойной кислот методом высокоэффективной жидкостной хроматографии раствора 1, переносят в колбу вместимостью 50 смГОСТ 33809-2016 Мясо и мясные продукты. Определение сорбиновой и бензойной кислот методом высокоэффективной жидкостной хроматографии и разбавляют 10 смГОСТ 33809-2016 Мясо и мясные продукты. Определение сорбиновой и бензойной кислот методом высокоэффективной жидкостной хроматографии дистиллированной воды.

Для приготовления раствора 3 градуированной пипеткой отбирают 10 смГОСТ 33809-2016 Мясо и мясные продукты. Определение сорбиновой и бензойной кислот методом высокоэффективной жидкостной хроматографии раствора 1, переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 33809-2016 Мясо и мясные продукты. Определение сорбиновой и бензойной кислот методом высокоэффективной жидкостной хроматографии и доводят объем до метки дистиллированной водой.

Для приготовления раствора 4 градуированной пипеткой отбирают 5 смГОСТ 33809-2016 Мясо и мясные продукты. Определение сорбиновой и бензойной кислот методом высокоэффективной жидкостной хроматографии раствора 1, переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 33809-2016 Мясо и мясные продукты. Определение сорбиновой и бензойной кислот методом высокоэффективной жидкостной хроматографии и доводят объем до метки дистиллированной водой.

Растворы готовят перед использованием.
Приготовление подвижной фазы хроматографической системы

В качестве подвижной фазы используют буферный раствор фосфорнокислого калия однозамещенного молярной концентрации с(КНГОСТ 33809-2016 Мясо и мясные продукты. Определение сорбиновой и бензойной кислот методом высокоэффективной жидкостной хроматографииРОГОСТ 33809-2016 Мясо и мясные продукты. Определение сорбиновой и бензойной кислот методом высокоэффективной жидкостной хроматографии) =0,025 моль/дмГОСТ 33809-2016 Мясо и мясные продукты. Определение сорбиновой и бензойной кислот методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с pH =3,4 ед. pH (фосфатный буфер).

Для приготовления фосфатного буфера взвешивают 3,4 г фосфорнокислого калия однозамещенного, растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 33809-2016 Мясо и мясные продукты. Определение сорбиновой и бензойной кислот методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. С помощью градуированной пипетки добавляют по каплям ортофосфорную кислоту, доводя pH до 3,4 ед. pH.

Перед использованием раствор дегазируют на ультразвуковой бане в течение 10-15 мин.

Готовый раствор хранят в колбах с притертыми пробками при комнатной температуре не более 7 сут.
Мой прбор ВЭЖХ Люмекс с термостатом колонок. Я поставила условия проведения 25 град, расход -200 и 235 нм. Растворы в соовтетствии с методикой. ПФ ацетонитрил - 15%, фосфатный буфер (pH =3,4 ед. pH) - 85%

Вопрос: Пик выходит только один на примерно 18 минуте!
Если кто-то владеет данной методикой проконсультируйте по времени выхода пиков и параметрам измерения температуре, расход и длина волны ( мне кажется параметры данные в методике не совсем адекватны). Спасибо

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1314

18.02.2020 // 21:46:12

Редактировано 2 раз(а)

maria271987 пишет:
...Если кто-то владеет данной методикой проконсультируйте по времени выхода пиков и параметрам измерения температуре, расход и длина волны ( мне кажется параметры данные в методике не совсем адекватны). Спасибо

Условия разделения МВИ №599/1700-2007:
Phenomenex Luna 5 мкм С18(2) 150 х 2,0
235 нм, 10 мкл, 50С, 0,4 мл/мин изократически.
Элюент: А / В = 20 : 80 (v/v)
A - ACN
B - 3,40 г AcONa*3H2O / 1 л воды + 2,4 мл AcOH
Бензойная - 3,1 мин
Сорбиновая - 4,3 мин

vmu
Пользователь
Ранг: 1237

19.02.2020 // 7:14:03

ГОСТ 33809-2016:
"Условия проведения анализа подбирают в зависимости от вида применяемого жидкостного хроматографа и хроматографической колонки.
Например, для жидкостного хроматографа с обращено-фазной хроматографической колонкой С184,6х150 мм, 5 мкм применяют следующие хроматографические условия: ... "

Одна колонка C18 может сильно отличаться от другой колонки C18. Варьируйте состав элюента. Увеличивайте долю ацетонитрила, пока не сможете уложить хроматограмму в 20 мин. Процентов 16-25, скорее всего, хватит.

Andrew
VIP Member
Ранг: 1370

19.02.2020 // 12:31:37

maria271987 пишет:

скорость подачи элюента - 1,0 см (в сантиметрах? или все же 1,0 куб см/мин?)
Мой прбор ВЭЖХ Люмекс с термостатом колонок. Я поставила условия проведения 25 град, расход -200 ( в каких единицах?) и 235 нм. Растворы в соовтетствии с методикой. ПФ ацетонитрил - 15%, фосфатный буфер (pH =3,4 ед. pH) - 85%

Вопрос: Пик выходит только один на примерно 18 минуте!
Если кто-то владеет данной методикой проконсультируйте по времени выхода пиков и параметрам измерения температуре, расход и длина волны ( мне кажется параметры данные в методике не совсем адекватны). Спасибо

Похоже, что Вы установили условия неадекватные методике. Если я правильно понял, Вы установили расход 200 мкл/мин вместо 1000 мкл/мин. Если так, то попробуйте сначала полностью воспроизвести методику прежде чем что-то в ней менять.

darkkiss
Пользователь
Ранг: 188

19.02.2020 // 15:54:29

Andrew пишет:

Похоже, что Вы установили условия неадекватные методике. Если я правильно понял, Вы установили расход 200 мкл/мин вместо 1000 мкл/мин. Если так, то попробуйте сначала полностью воспроизвести методику прежде чем что-то в ней менять.

Ну так однозначно заявлять нельзя, может используется колонка с очень мелким зернением, тогда такой расход оправдан.

AlteredCarbon
Пользователь
Ранг: 54

19.02.2020 // 22:23:56

Редактировано 1 раз(а)

у нас получилось по иному условия 1мл/мин
50mM KH2PO4/AcN 80:20

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ИСП-АЭС спектрометры Varian 720-ES и 725-ES
Флагман среди параллельных атомно-эмиссионных спектрометров с индуктивно-связанной плазмой, ИСП-спектрометры Varian 720-ой серии предназначены для одновременного прецизионного экспресс-определения до 73 элементов периодической таблицы в жидких и твердых пробах (в твердых пробах с приставками лазерной абляции Cetac или после растворения в системах Milestone Ethos)

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

vmu
Пользователь
Ранг: 1237

19.02.2020 // 22:49:00

AlteredCarbon пишет:
у нас получилось по иному условия 1мл/мин
50mM KH2PO4/AcN 80:20

Колонка-то какая? Название, размеры. Еще лучше номер по каталогу производителя. Иначе разговор ни о чем. pH буферного раствора тоже нужно указывать.

vmu
Пользователь
Ранг: 1237

19.02.2020 // 23:07:25

darkkiss пишет:

Andrew пишет:
сначала полностью воспроизвести методику прежде чем что-то в ней менять.
Ну так однозначно заявлять нельзя, может используется колонка с очень мелким зернением, тогда такой расход оправдан.

Andrew правильно пишет: сначала пробовать то, что предлагается в методике, потом уже что-то менять.
При уменьшении диаметра частиц сорбента и при прочих равных такое снижение скорости потока (в 5 раз) - бестолковая затея, на которую может только вынудить отсутствие подходящего хроматографа для работы при высоком давлении. Хотите тратить на хроматограмму по 100 мин вместо 20 мин (не говоря еще о снижении эффективности), тогда ставьте 0.2 мл/мин вместо 1 мл/мин.

AlteredCarbon
Пользователь
Ранг: 54

26.02.2020 // 23:10:14

pH 5.3
колонка NS 2004520 Rokland


Ответов в этой теме: 8	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты