Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Экстремально низкие температуры при анализе ООР парофазником. >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Экстремально низкие температуры при анализе ООР парофазником.
Lokobninsk
Пользователь
Ранг: 5

11.03.2020 // 12:48:09     
Доброго дня уважаемые коллеги! Я занимаюсь определением ООР в лекарственных субстанциях.
Возник вопрос в области парофазного определения. Можно ли термостатировать флакончики с растворенным образцом при температуре близкой к комнатной (30-35 0С)?
ООР: этанол, метиленхлорид. Растворитель: вода.
Необходимость в подобном «извращении» возникла из-за особенности исследуемой субстанции, компоненты которой дают пики с хвостами как раз в области выхода метиленхлорида. Причем при более высокой температуре термостата эти компоненты субстанции переходят в паровую фазу, а при 30-35 0С нет.
Вопрос стоит в адекватности выбора подобных условий термостатирования. Ни разу не встречал таких низких температур в других методиках, но высокая летучесть метиленхлорида вселяет в меня уверенность в быстром установлении равновесия при выдержке и встряхивании.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884


11.03.2020 // 19:57:15     
Сколько ПО позволяет?
Lokobninsk
Пользователь
Ранг: 5


12.03.2020 // 8:21:54     

Valerа1234 пишет:
Сколько ПО позволяет?
Ну вообще в мануале к паровазнику указан диапазон от 40 до 170, но программа не противится температуре ниже.
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884


12.03.2020 // 9:50:59     

Lokobninsk пишет:
Можно ли термостатировать флакончики с растворенным образцом при температуре близкой к комнатной (30-35 0С)?

для более надёжного поддержания температуры я бы охладил лабораторию, чтобы было +5 +10 +15 оС от температуры в лаборатории
zavby
Пользователь
Ранг: 35


12.03.2020 // 18:15:07     

Lokobninsk пишет:
Доброго дня уважаемые коллеги! Я занимаюсь определением ООР в лекарственных субстанциях.
Возник вопрос в области парофазного определения. Можно ли термостатировать флакончики с растворенным образцом при температуре близкой к комнатной (30-35 0С)?
ООР: этанол, метиленхлорид. Растворитель: вода.
Необходимость в подобном «извращении» возникла из-за особенности исследуемой субстанции, компоненты которой дают пики с хвостами как раз в области выхода метиленхлорида. Причем при более высокой температуре термостата эти компоненты субстанции переходят в паровую фазу, а при 30-35 0С нет.
Вопрос стоит в адекватности выбора подобных условий термостатирования. Ни разу не встречал таких низких температур в других методиках, но высокая летучесть метиленхлорида вселяет в меня уверенность в быстром установлении равновесия при выдержке и встряхивании.

Есть такие методики, флакон не греют, при комнатной температуре. Плохо летят спирты, ароматика и хлорорганика насыщаются отлично. Но не нарушите ли Вы свою методику, у Вас должны быть точные условия. Можете пропустить этанол.
Lokobninsk
Пользователь
Ранг: 5


16.03.2020 // 15:13:42     

Есть такие методики, флакон не греют, при комнатной температуре. Плохо летят спирты, ароматика и хлорорганика насыщаются отлично. Но не нарушите ли Вы свою методику, у Вас должны быть точные условия. Можете пропустить этанол.
Спасибо, да к сожалению для спирта придется делать отдельный метод
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ЭКСАН, НПО, ООО ЭКСАН, НПО, ООО
Научно-производственное объединение «ЭКСАН» было создано в 2002 г. группой сотрудников лаборатории газового анализа НИИМТ в г. Ижевске. Производит оборудования для экспрессного анализа содержания азота, водорода, кислорода, углерода и серы в металлах и сплавах.
chemist-sib
Пользователь
Ранг: 544


16.03.2020 // 16:44:36     

Lokobninsk пишет:
...да к сожалению для спирта придется делать отдельный метод
Сделайте один метод, но пробы в нем - две, параллельные: одна - "безреакционная", нативная, другая - после этерификации азотистой кислотой. Спирты - включая особо интересующий этиловый - резко "полетят вверх", а все остальное - останется в той же поре или лишь немного возрастет (за счет барботирования ноксов через пробу при проведении реакции).

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты