Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Фториды в атмосфенрном воздухе >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Фториды в атмосфенрном воздухе
ver-ba
Пользователь
Ранг: 159

24.03.2020 // 19:43:37     
Добрый вечер, коллеги. Интересует методика РД 52.04.797-2014. Начала сегодня строить градуировку - ничего не получается. Если мерить градуировочные р-ры относительно дист.воды - фотометр ошибку выдает, если относительно холостой пробы - то же чушь получается невразумительная. Как у кого с этой методой? В промке, врз и воде методика с использованием ализаринкомплексона и цирконила азотнокислого - там никогда никаких проблем нет.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Chemist Yury
Пользователь
Ранг: 19


25.03.2020 // 14:20:30     
Мне удалось поставить эту методику. Только градуировочный график там интересный получился. Оптическая плотность уменьшается по мере увеличения концентрации фторидов
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2161


25.03.2020 // 14:31:30     

Chemist Yury пишет:
Мне удалось поставить эту методику.
сколько уровней?
какое СКО между повторами на каждом уровне?
какой диапазон линейности градуировки?
ver-ba
Пользователь
Ранг: 159


26.03.2020 // 10:16:07     

Chemist Yury пишет:
Мне удалось поставить эту методику. Только градуировочный график там интересный получился. Оптическая плотность уменьшается по мере увеличения концентрации фторидов
Там и сказано, что он должен быть нисходящий, но по факту, получается что-то странное, ибо первая точка занижена относительно второй, да и вообще странно все.
chemist-sib
Пользователь
Ранг: 433


26.03.2020 // 10:21:37     

ver-ba пишет:
...да и вообще странно все.
Если не получается словами выразить всю "странность" графика - просто выложите полученные значения (концентрация - оптическая плотность) - тогда эту "странность" можно будет оценить и "на другом конце провода". А там, глядишь, и словами можно будет что-то присоветовать...
ver-ba
Пользователь
Ранг: 159


26.03.2020 // 11:07:58     

chemist-sib пишет:

ver-ba пишет:
...да и вообще странно все.
Если не получается словами выразить всю "странность" графика - просто выложите полученные значения (концентрация - оптическая плотность) - тогда эту "странность" можно будет оценить и "на другом конце провода". А там, глядишь, и словами можно будет что-то присоветовать...

0,125мкг/в 5 см3 пробы - 1,820
0,25мкг/в 5 см3 пробы - 1,892
0,50мкг/в 5 см3 пробы - 1,888
1,0мкг/в 5 см3 пробы - 1,860
2,0мкг/в 5 см3 пробы - 1,815
4,0мкг/в 5 см3 пробы - 1,624
6,0мкг/в 5 см3 пробы - 1,416
8,0мкг/в 5 см3 пробы - 1,170
10,0мкг/в 5 см3 пробы - 1,000
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ЦветХром ЦветХром
ООО «ЦветХром» производит лабораторные и промышленные генераторы водорода, деонизатор воды, систему очистки воздуха Поток-01, микрошприцы Стандарт. А также производит оборудование для модернизации старого парка хроматографов (БУС-02 для Цвет 500, АЦП АПК-02 + программа ЦветХром). Производит лабораторную мебель. Поставляет оборудование жидкостной хроматографии.
Pleh
Пользователь
Ранг: 72


26.03.2020 // 11:43:43     
Попробуйте провести измерения в кювете 1 см, тем самым уменьшите значение оптической плотности.
У Вас график начиная с 2 мкг (ОП 1,815) идет нормально.
Создается впечатление, что фотометр не меряет растворы с ОП более ≈1,8
chemist-sib
Пользователь
Ранг: 433


26.03.2020 // 12:04:26     
Соглашусь с коллегой. График, в принципе, вполне себе божеский, но... работать в области слишком больших значений ОП - !не кошерно". По крайней мере - на этом самом фотометре. Я бы взял кюветы с толщиной слоя раза в 2-3 поменьше, либо - если бы имелась возможность не следовать тупо методике - концентрацию окрашенного комплекса во столько же раз меньше. Либо сменил аналитическую длину волны (светофильтр) - что тоже может быть иногда чревато. Либо смирился с тем, что концентрации менее 1 мкг/5 мл вы с таким графиком не поймаете. Выбор - за вами.
Rey
Пользователь
Ранг: 282


26.03.2020 // 13:12:29     
Редактировано 1 раз(а)

Делал два года назад градуировку по РД 52.04.186-89 п.5.2.3.2., там схема практически идентичная как в новом РД.
Растворы получились хорошо, точки идут последовательно и плавно, но зависимость нелинейная, также как в случае хлороводорода. Консультировался с областной лабораторией, у них ситуация аналогичная по этим показателям.
Градуировку в таких случаях строю линейной интерполяцией ближайших точек.
Делал на кювете 10 мм.
Вот результаты если интересно https://sun9-35.userapi.com/c857136/v857136037/13503f/xyv_Aj9LKmo.jpg

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты