| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Фториды в атмосфенрном воздухе >>>
|
 |
| Автор | Тема: Фториды в атмосфенрном воздухе | |||||
|
ver-ba Пользователь Ранг: 176 |
 24.03.2020 // 19:43:37
Добрый вечер, коллеги. Интересует методика РД 52.04.797-2014. Начала сегодня строить градуировку - ничего не получается. Если мерить градуировочные р-ры относительно дист.воды - фотометр ошибку выдает, если относительно холостой пробы - то же чушь получается невразумительная. Как у кого с этой методой? В промке, врз и воде методика с использованием ализаринкомплексона и цирконила азотнокислого - там никогда никаких проблем нет. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Chemist Yury Пользователь Ранг: 82 |
25.03.2020 // 14:20:30
Мне удалось поставить эту методику. Только градуировочный график там интересный получился. Оптическая плотность уменьшается по мере увеличения концентрации фторидов |
|||||
|
Valerа1234 Пользователь Ранг: 2884 |
25.03.2020 // 14:31:30
сколько уровней? какое СКО между повторами на каждом уровне? какой диапазон линейности градуировки? |
|||||
|
ver-ba Пользователь Ранг: 176 |
26.03.2020 // 10:16:07
Там и сказано, что он должен быть нисходящий, но по факту, получается что-то странное, ибо первая точка занижена относительно второй, да и вообще странно все. |
|||||
|
chemist-sib Пользователь Ранг: 547 |
26.03.2020 // 10:21:37
Если не получается словами выразить всю "странность" графика - просто выложите полученные значения (концентрация - оптическая плотность) - тогда эту "странность" можно будет оценить и "на другом конце провода". А там, глядишь, и словами можно будет что-то присоветовать... |
|||||
|
ver-ba Пользователь Ранг: 176 |
26.03.2020 // 11:07:58
0,125мкг/в 5 см3 пробы - 1,820 0,25мкг/в 5 см3 пробы - 1,892 0,50мкг/в 5 см3 пробы - 1,888 1,0мкг/в 5 см3 пробы - 1,860 2,0мкг/в 5 см3 пробы - 1,815 4,0мкг/в 5 см3 пробы - 1,624 6,0мкг/в 5 см3 пробы - 1,416 8,0мкг/в 5 см3 пробы - 1,170 10,0мкг/в 5 см3 пробы - 1,000 |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Pleh Пользователь Ранг: 245 |
26.03.2020 // 11:43:43
Попробуйте провести измерения в кювете 1 см, тем самым уменьшите значение оптической плотности. У Вас график начиная с 2 мкг (ОП 1,815) идет нормально. Создается впечатление, что фотометр не меряет растворы с ОП более ≈1,8 |
|||||
|
chemist-sib Пользователь Ранг: 547 |
26.03.2020 // 12:04:26
Соглашусь с коллегой. График, в принципе, вполне себе божеский, но... работать в области слишком больших значений ОП - !не кошерно". По крайней мере - на этом самом фотометре. Я бы взял кюветы с толщиной слоя раза в 2-3 поменьше, либо - если бы имелась возможность не следовать тупо методике - концентрацию окрашенного комплекса во столько же раз меньше. Либо сменил аналитическую длину волны (светофильтр) - что тоже может быть иногда чревато. Либо смирился с тем, что концентрации менее 1 мкг/5 мл вы с таким графиком не поймаете. Выбор - за вами. |
|||||
|
Rey Пользователь Ранг: 755 |
26.03.2020 // 13:12:29
Редактировано 1 раз(а) Делал два года назад градуировку по РД 52.04.186-89 п.5.2.3.2., там схема практически идентичная как в новом РД. Растворы получились хорошо, точки идут последовательно и плавно, но зависимость нелинейная, также как в случае хлороводорода. Консультировался с областной лабораторией, у них ситуация аналогичная по этим показателям. Градуировку в таких случаях строю линейной интерполяцией ближайших точек. Делал на кювете 10 мм. Вот результаты если интересно https://sun9-35.userapi.com/c857136/v857136037/13503f/xyv_Aj9LKmo.jpg |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 8 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
