Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...
  4. Химический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Объясните химизм процесса >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Объясните химизм процесса
VarianAAS
Пользователь
Ранг: 86

19.05.2020 // 1:08:58     
При определении селена методом ААС с генерацией гидридов образцы подвергают процедуре предварительного восстановления Se(VI) в Se(IV), то есть все формы селена переводят в форму, пригодную для гидрирования. Для этого добавляют к минерализатам концентрированную соляную кислоту 1:1 и выдерживают на водяной бане не менее 10 минут при 70-90 градусах. Этого достаточно.
Но в одной стандартизированной методике перед нагреванием добавляют еще 20% раствор карбамида (0,6 мл на каждые 10 мл смеси).
Для какой цели это делают?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
chemist-sib
Пользователь
Ранг: 441


19.05.2020 // 7:14:14     

VarianAAS пишет:
...Для какой цели это делают?
Дополнительный дешевый и доступный восстановитель. Ничему впоследствии не помешает (включая и продукты его окисления). Для гарантии полного протекания процесса. Почему бы и нет?..
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3384


19.05.2020 // 10:55:56     
Да какой это восстановитель...

Обычно мочевину пользуют как источник аммиака при гидролизе.
chemist-sib
Пользователь
Ранг: 441


19.05.2020 // 17:16:19     

sinthetic пишет:
Да какой это восстановитель...
Может быть, и не самый активный, но - бесследно (для "металлического" анализа) исчезающий. В судебной химии, после минерализации биоматериала азотной кислотой, мочевина, например, используется для денитрации. Правда, формалин делает этого гораздо лучше и быстрее, но тут уж - как у разработчиков "карта ляжет"...
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3384


20.05.2020 // 9:14:54     
Редактировано 1 раз(а)


chemist-sib пишет:
В судебной химии, после минерализации биоматериала азотной кислотой, мочевина, например, используется для денитрации. Правда, формалин делает этого гораздо лучше и быстрее, но тут уж - как у разработчиков "карта ляжет"...

Там специфическая реакция с азотистой кислотой. Она, конечно, из окислиловок, но уж очень того...

Судя по всему, при восстановлении селена (VI)->(IV) хлорид-ионом мочевину пользуют для вылавливания свободного хлора.
voodensky
Пользователь
Ранг: 137


20.05.2020 // 10:28:02     
Вот здесь
https://pubs.rsc.org/en/content/articlehtml/1998/ac/a806342g
и https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0584854705000790
пишут что
Urea was found useful to eliminate NOx fumes, which might be absorbed in the digest and interfere in the determination of selenium by flow injection-hydride generation-atomic absorption spectrometry (FI-HG-AAS)
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Водонепроницаемый ОВП метр UP-9821V Водонепроницаемый ОВП метр UP-9821V
Карманный тестер для измерения ОВП оптимален для полевых измерений, но также может использоваться в лаборатории. ОВП: ± 1999 mV Точность: ± 1mV
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
VarianAAS
Пользователь
Ранг: 86


20.05.2020 // 13:36:16     

voodensky пишет:
Вот здесь
https://pubs.rsc.org/en/content/articlehtml/1998/ac/a806342g
и https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0584854705000790
пишут что
Urea was found useful to eliminate NOx fumes, which might be absorbed in the digest and interfere in the determination of selenium by flow injection-hydride generation-atomic absorption spectrometry (FI-HG-AAS)


Скорее всего она именно для удаления азота из HNO3. Я возможно не упоминал, что при минерализации в автоклавах мы используем концентрированную HNO3. Таким образом, при определении селена на гидридной приставке (HG-AAS) проба содержит 7 моль/л HCl + 1 моль/л HNO3.
Дело в том, что в последнее время как только запускаю образец в гидридную приставку, в газово-жидкостном сепараторе наблюдаю колебания жидкости, которые вызывают скачкообразное поступление гидридов селена в оптический путь спектрометра, вызывая синусоиду. Пробовал держать пробы 10 минут в ультразвуковой ванне (согласно ГОСТу), но на пульсации это не повлияло.
Хотел попробовать мочевину, но свежей нет, есть тиомочевина. Как считаете можно ее использовать?
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3384


20.05.2020 // 13:47:36     
Редактировано 1 раз(а)


VarianAAS пишет:
Хотел попробовать мочевину, но свежей нет, есть тиомочевина. Как считаете можно ее использовать?

Работать-то будет, но серу занесётё, лишний геморрой.

ЗЫ. И, кстати, избыток азотки мочевина не победит. Она ноксы берёт и нитрозил, но не нитраты.

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты