Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Растворение таблеток - в чем может быть причина различия результатов двух лабораторий >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Растворение таблеток - в чем может быть причина различия результатов двух лабораторий
Avet
Пользователь
Ранг: 844

19.05.2020 // 16:19:39     
Уважаемые коллеги, метод dissolution, все просто. Таблетки - пока опытно-экспериментальная серия. В одной лаборатории получен средний результат 97%, в другой - 91%. Таблетки перенесены одни и те же, стандарты также. Метод ВЭЖХ. Площади стандартов примерно воспроизводятся. В чем может быть проблема такого расхождения, Ваше мнение? В методе все просто, "подводных камней" нет.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
kump
Пользователь
Ранг: 2640


19.05.2020 // 16:25:59     
А допустимое расхождение какое?.
Avet
Пользователь
Ранг: 844


19.05.2020 // 16:30:06     

kump пишет:
А допустимое расхождение какое?.
Допустимого расхождения не прописано, так как есть пределы спецификации (90-110%), и вроде в норму входит. Но разница настораживает.
voodensky
Пользователь
Ранг: 137


19.05.2020 // 17:11:06     
Если растворение сильно зависит от температуры и pH, то они могут быть.
Оборудование одно и тоже?
Avet
Пользователь
Ранг: 844


19.05.2020 // 17:18:02     

voodensky пишет:
Если растворение сильно зависит от температуры и pH, то они могут быть.
Оборудование одно и тоже?

Да, стандартная баня, 37 град, среда для растворения одна и та же. Обе бани калиброваны, скорость вращения проверена.
kump
Пользователь
Ранг: 2640


19.05.2020 // 17:25:06     
Я конечно не специалист, но для межлабораторных испытаний вполне неплохой результат.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ВЗОР, ООО ВЗОР, ООО
Разработка и производство приборов аналитического контроля водных сред в тепловой, атомной энергетике, экологии и других отраслях. Анализаторы растворенного кислорода (кислородомеры); Анализаторы растворенного водорода (водородомеры); рН-метры; Кондуктометры-солемеры; Анализаторы натрия.
voodensky
Пользователь
Ранг: 137


19.05.2020 // 17:35:48     

Avet пишет:

voodensky пишет:
Если растворение сильно зависит от температуры и pH, то они могут быть.
Оборудование одно и тоже?

Да, стандартная баня, 37 град, среда для растворения одна и та же. Обе бани калиброваны, скорость вращения проверена.

То что температура и среда одинаковые, сомнений нет. Но, например, в одной лаборатории уже 3 месяца используют раствор для калибровки pH метра, а в другой - свежий. pH будет одинаковый, но по факту разный.
Контроль температуры ведётся в ванне или в стакане. Можно просто поторопиться и не дождаться, что раствор в стакане нагрелся. И сказать, что 10 мин всегда хватало для нагрева.
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3384


19.05.2020 // 18:22:06     
"Нашими руками лучше не сделаешь" (ц) народное
vmu
Пользователь
Ранг: 483


19.05.2020 // 18:44:18     

Avet пишет:

kump пишет:
А допустимое расхождение какое?.
Допустимого расхождения не прописано, так как есть пределы спецификации (90-110%), и вроде в норму входит. Но разница настораживает.

Ничего не путаете? 90-110 % это типичная спецификакция для колички в таблетках. В показателе "Растворение" нижняя граница обычно (хоть и не всегда) ниже 90%. Верхнюю не указывают. Если результаты попадают в спецификацию (по всем требованиям: по среднему, по отдельным единицам и т.п.; см. ГФ 14), то можно успокоиться. А вообще там много чего может влиять на результат. На хроматографию грешить приходится обычно в последнюю очередь (хотя кто знает эти ваши 2 лаборатории и экспериментальный препарат с такими же экспериментально-кривыми методиками). Само растворение более критично. Без подробностей - гадание на кофейной гуще. Приготовление среды растворения (включая то самое доведение pH, если только в качестве среды не испоьзуют чистую воду или какую-нибудь 0,1 М HCl), время растворения, способ отбора пробы (ручной/автоматический), фильтрация пробы. Процедура квалификации на приборах для растворения проводятся в лабораториях? Подтверждение правильной их работы есть? И т.д., и т.п.
Avet
Пользователь
Ранг: 844


19.05.2020 // 19:53:34     

voodensky пишет:

Avet пишет:

voodensky пишет:
Если растворение сильно зависит от температуры и pH, то они могут быть.
Оборудование одно и тоже?

Да, стандартная баня, 37 град, среда для растворения одна и та же. Обе бани калиброваны, скорость вращения проверена.

То что температура и среда одинаковые, сомнений нет. Но, например, в одной лаборатории уже 3 месяца используют раствор для калибровки pH метра, а в другой - свежий. pH будет одинаковый, но по факту разный.
Контроль температуры ведётся в ванне или в стакане. Можно просто поторопиться и не дождаться, что раствор в стакане нагрелся. И сказать, что 10 мин всегда хватало для нагрева.

Да, Вы правы, конечно. Эти нюансы повыясняю.
Avet
Пользователь
Ранг: 844


19.05.2020 // 19:57:17     

vmu пишет:

Avet пишет:

kump пишет:
А допустимое расхождение какое?.
Допустимого расхождения не прописано, так как есть пределы спецификации (90-110%), и вроде в норму входит. Но разница настораживает.

Ничего не путаете? 90-110 % это типичная спецификакция для колички в таблетках. В показателе "Растворение" нижняя граница обычно (хоть и не всегда) ниже 90%. Верхнюю не указывают. Если результаты попадают в спецификацию (по всем требованиям: по среднему, по отдельным единицам и т.п.; см. ГФ 14), то можно успокоиться. А вообще там много чего может влиять на результат. На хроматографию грешить приходится обычно в последнюю очередь (хотя кто знает эти ваши 2 лаборатории и экспериментальный препарат с такими же экспериментально-кривыми методиками). Само растворение более критично. Без подробностей - гадание на кофейной гуще. Приготовление среды растворения (включая то самое доведение pH, если только в качестве среды не испоьзуют чистую воду или какую-нибудь 0,1 М HCl), время растворения, способ отбора пробы (ручной/автоматический), фильтрация пробы. Процедура квалификации на приборах для растворения проводятся в лабораториях? Подтверждение правильной их работы есть? И т.д., и т.п.

Спасибо за комментарии. Работал по растворению много, и могу точно сказать, что наличие/отсутствие квалификации не является критическим фактором, который бы влиял на результаты. Обычный ручной отбор пробы. Т.е. реально никаких подвохов ждать не приходится.

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты