| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Сульфаты титрование хлоридом балиря с ортаниловым К >>>
|
 |
| Автор | Тема: Сульфаты титрование хлоридом балиря с ортаниловым К |
|
Катерина88 Пользователь Ранг: 50 |
 20.05.2020 // 15:04:49
Добрый день. Очень нужна помощь) Пришла проба. Начали делать сульфаты методика 107-97. Взяли 10 мл стоков цвет сразу стал синим как после титрования. Разбавили в 100 раз на титрование пошло 0.06 мл ( одна капля) ппри разбавлении в 10000 и 100000 раз так же идет одна капля. С чем это может быть связано? |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
clatrat Пользователь Ранг: 1012 |
20.05.2020 // 15:12:45
Бегло просмотрел методику и предположу, что очень смелая методика....Титровать стоки с ортаниловым К. Причин странного поведения индикатора может быть куча. В первую очередь обратите внимание на мешающее влияние фосфатов (не указаны в методике), на полноту катионирования, на pH пробы. В методике описана нейтрализация до pH 4. Это неправильно. Проба должна быть кислая. А если вы её еще и разбавили в мильён раз, то надо еще и дополнительно подкислять. |
|
Катерина88 Пользователь Ранг: 50 |
20.05.2020 // 15:19:16
А сколько должно быть фосфатов чтобы они мешали? И чем их устранить? Полноту катионирования мы даже не знаем как смотреть. И до какого рН лучше выводить? |
|
clatrat Пользователь Ранг: 1012 |
20.05.2020 // 15:27:34
Редактировано 1 раз(а) Содержание фосфатов выше 100мг/л вызывает плавание точки эквивалентности или очень медленный переход окраски. Полноту катионирования необходимо оценивать по величине общей жесткости пробы. Если у неё жесткость, к примеру, 100 градусов, то тех 5-10 г катионита, что рекомендует методика (да еще и в условно динамических условиях) не то чтобы не хватит, просто на это уйдёт полчаса времени, а не 10 минут. pH пробы должен быть устойчиво кислым, около 2. Если пробу после катионирования разбавили, что необходимо подкислять соляной кислотой, свободной от сульфатов, разумеется. А еще не забываем студенческое развлечение - оценка содержания сульфатов в пробе по реакции подкисленной пробы с сухим хлоридом бария. Может у вас там и нет этих сульфатов...Улетели в виде сероводорода или осадились в виде серы |
|
Катерина88 Пользователь Ранг: 50 |
20.05.2020 // 15:36:59
Благодарю за ответ мы попробуем) фосфатов у нас 3 мг/дм |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 4 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
