Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Сульфаты титрование хлоридом балиря с ортаниловым К >>>

  Ответов в этой теме: 4

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Сульфаты титрование хлоридом балиря с ортаниловым К
Катерина88
Пользователь
Ранг: 6

20.05.2020 // 15:04:49     
Добрый день. Очень нужна помощь)
Пришла проба. Начали делать сульфаты методика 107-97. Взяли 10 мл стоков цвет сразу стал синим как после титрования. Разбавили в 100 раз на титрование пошло 0.06 мл ( одна капля) ппри разбавлении в 10000 и 100000 раз так же идет одна капля. С чем это может быть связано?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
clatrat
Пользователь
Ранг: 788


20.05.2020 // 15:12:45     
Бегло просмотрел методику и предположу, что очень смелая методика....Титровать стоки с ортаниловым К. Причин странного поведения индикатора может быть куча. В первую очередь обратите внимание на мешающее влияние фосфатов (не указаны в методике), на полноту катионирования, на pH пробы. В методике описана нейтрализация до pH 4. Это неправильно. Проба должна быть кислая. А если вы её еще и разбавили в мильён раз, то надо еще и дополнительно подкислять.
Катерина88
Пользователь
Ранг: 6


20.05.2020 // 15:19:16     
А сколько должно быть фосфатов чтобы они мешали? И чем их устранить? Полноту катионирования мы даже не знаем как смотреть. И до какого рН лучше выводить?
clatrat
Пользователь
Ранг: 788


20.05.2020 // 15:27:34     
Редактировано 1 раз(а)


Катерина88 пишет:
А сколько должно быть фосфатов чтобы они мешали? И чем их устранить? Полноту катионирования мы даже не знаем как смотреть. И до какого рН лучше выводить?
Содержание фосфатов выше 100мг/л вызывает плавание точки эквивалентности или очень медленный переход окраски. Полноту катионирования необходимо оценивать по величине общей жесткости пробы. Если у неё жесткость, к примеру, 100 градусов, то тех 5-10 г катионита, что рекомендует методика (да еще и в условно динамических условиях) не то чтобы не хватит, просто на это уйдёт полчаса времени, а не 10 минут. pH пробы должен быть устойчиво кислым, около 2. Если пробу после катионирования разбавили, что необходимо подкислять соляной кислотой, свободной от сульфатов, разумеется. А еще не забываем студенческое развлечение - оценка содержания сульфатов в пробе по реакции подкисленной пробы с сухим хлоридом бария. Может у вас там и нет этих сульфатов...Улетели в виде сероводорода или осадились в виде серы
Катерина88
Пользователь
Ранг: 6


20.05.2020 // 15:36:59     
Благодарю за ответ мы попробуем) фосфатов у нас 3 мг/дм

  Ответов в этой теме: 4

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты