| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
непонятные результаты >>>
|
 |
| Автор | Тема: непонятные результаты |
|
Уляна Пользователь Ранг: 90 |
 19.05.2006 // 1:24:05
Уважаемые ХИМИКИ, может я и надоела со своими вопросами, но уж не обессутьте. Помогите разобраться. Было приготовлено 3и раствора: 1)NH3(200мкг)+N2H4(10мкг)+моноэтаноламин(700мкг) 2)N2H4(10мкг)+моноэтаноламин(700мкг) 3)N2H4(10мкг) во всех 3х пробах был сделан анализ на содержание NH3 с применением реактива Неслера, но по разному устранялось мешающее влияние N2H4 и получились странные результаты. Так вот, в первом случае N2H4 гидрозин разрушался с помощью последовательного добавления NaOH(0.002н;V=1мл) и J2 (0.002н;V=1мл) проба выдерживалась 3 минуты в затемненном месте и к ней прибавлялось 2 мл реактива Неслера весь объем доводился дистиллятом до 50мл и через 10 минут замерялась оптическая плотность. Во втором случае N2H4 устранялся с помощью J2(0.01н)- J2 по каплям добавляется в пробу до появления слабо-желтого окрашивания, а затем избыток J2 устраняется добавлением Na2S2O3(0.1н)-также приливается по каплям до исчезновения окраски, ну а дальше все как в первом случае. В обоих случаях объем пробы брался 40мл. И вот что у меня получилось: первый метод: 1я проба-С(NH3)-около 12мкг/л 2я проба-С(NH3)-около 45мкг/л 3я проба-С(NH3)-отсутствие. второй метод: 1я проба-С(NH3)-около 60мкг/л 2я проба-С(NH3)-около 110мкг/л 3я проба-С(NH3)-около 170мкг/л Результаты пишу приблизительные т.к. точных цифр не помню, записи остались на работе. С уважением Юлия. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
 19.05.2006 // 10:21:09
А не проще ли сделать по Кьельдалю. Т.е отогнать аммиак и оттитровать в присутствии индикатора или выполнить реакцию Несслера (если она Вам нравится). Из собственного опыта по определению азота в фарм.субстанции декстрана знаю насколько глючная методология по Несслеру и капризная. Для ее выполнения нужно быть уверенным в отсутствии аммиака и в воде и во всех реактивах. Сделайте для начала контроль на реактивы !! А потом нет полной гарантии что гидразин не превращается при этом в аммиак. Я бы забросил Несслера и определял бы аммиак по Кьельдалю. |
|
Ed VIP Member Ранг: 3330 |
19.05.2006 // 12:00:05
Редактировано 1 раз(а) Да, результаты действительно странные. Но похожая методика - это стандартная методика определения аммиака в питательной воде котлов в энергетике: СО 153- 34.37.523.12-88(РД 34.37.523.12-88)Воды производственные тепловых электростанций. Методы определения аммонийного азота. Она работает вполне нормально, кстати и устранение мешающего влияния гидразина там тоже примерно такое же. Вот только моноэтаноламин ... он ведь однозначно должен мешать! Я с Игорем согласен, Несслер - методика очень капризная, здесь нужно набить руку, и если работаешь на одном типе вод - то постепенно все должно получиться. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 2 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
