Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Квант кварцевая кювета для мышьяка >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Квант кварцевая кювета для мышьяка
kamilla
Пользователь
Ранг: 3

03.06.2020 // 6:13:41     
Здравствуйте, определяем мышьяк на Кванте (почва). Кюветы живут около двух месяцев, а потом трескаются. Это нормально? Может можно как-то продлить срок их службы? Замачиваем на ночь в азотной кислоте 20 %. Используем боргидрид 5% (по методике щелочь в нем 2,5%, а в руководстве к Кванту д. б. не более 1%) - может ли это тоже как-то влиять?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Rey
Пользователь
Ранг: 755


03.06.2020 // 7:33:53     
У нас по-моему она со времен покупки прибора не менялась, много лет. Ни в чем не замачиваем. Плюс надо уточнить с режимом пламени. Если трескается, возможно температура пламени выше нормы
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884


03.06.2020 // 9:09:23     

kamilla пишет:
а потом трескаются
я не спец в этом, но первая мысль - разрушает влага из воздуха после долгого простоя или проба, попавшие в поры кюветы

возможные решения -
с небольшим градиентом нагрева просушивать до 130 оС 3-4 часа периодически кювету
попробовать другого производителя
состав газа вокруг кюветы какой? содержание кислорода?
она становится пористой в процессе эксплуатации?
взвесьте кювету сразу после покупки и первого анализа и после 2х месяцев эксплуатации, можно 2 кусочка или что там остаётся

может, Доктор что скажет поумнее, чем я
Доктор
VIP Member
Ранг: 2513


03.06.2020 // 10:44:15     
Лучше начать с самого простого - позвонить на фирму с претензией/вопросом. Если это новая партия кювет - возможен просто брак. Это наиболее вероятно, если кюветы закупал тендерный отдел Бог знает у кого
Если раньше эти же самые кюветы не трескались - что-то посыпалось в приборе в другом месте. Может, поменялся поставщик баллонов с газом и, действительно, не та температура пламени.

2 Valera1234
Вообще-то я работал немного с пламенем и много - с графитовой печчью. Но все равно - спасибо за доверие
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884


03.06.2020 // 12:38:41     

Valerа1234 пишет:
взвесьте кювету сразу после покупки и первого анализа и после 2х месяцев эксплуатации, можно 2 кусочка или что там остаётся

настаиваю на ответе от автора
я работал с графитом, но мы там спекали корпуса микросхем в графитовых формах на заводе полупроводниковых приборов в 1987-1988 годах

как счас помню, ПСРом паялось там, какие-то обломки графита у меня в подвале могут лежать, на них я и делал серную кислоту из купороса, очень красивые кристаллы меди выращивал дома
VarianAAS
Пользователь
Ранг: 136


04.06.2020 // 13:20:05     
На моих кварцевых кюветах (Varian) через год снаружи появляется лишь матовость, но чтоб трещины такого не наблюдал. Мне кажется в вашем случае в первую очередь надо посмотреть на соотношение воздуха и ацетилена (у нас 13,5 л/мин воздуха и 2,1 л/мин ацетилена).
Вообще существует несколько типов гидридных приставок (проточного типа, где растворы подаются непрерывно, генерируя постоянный во времени сигнал (Varian); порционного и проточно-инжекционного типов, где сигнал генерируется не постоянно). В связи с этим, концентрации реагентов зависят от типа применяемой приставки и указываются в руководстве к приставке.
Я не знаю, какой принцип у Кванта, но 5% боргидрида и 2,5% NaOH - это много.
Как правило, используют 0,5% боргидрида натрия в 0,5% NaOH, конечно в зависимости от типа матрицы (чтобы минимизировать интерференции от высокого содержания кобальта, меди, железа и никеля, необходимо уменьшать концентрацию восстановителя). Кстати, уменьшение концентрации соляной кислоты приводит к восстановлению железа до металлического состояния и, как следствие, сорбции мельчайших частиц металла на внутренних поверхностях приставки (возможно, это приводит к разрушению кюветы).
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательный центр ВНИИИ мясной промышленности Испытательный центр ВНИИИ мясной промышленности
Основное направление работы - контроль качества и безопасности пищевой продукции, продовольственного сырья, кормов для животных и питьевой воды. Организация и управление работами по испытаниям осуществляются в соответствии с ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 "Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий".
kamilla
Пользователь
Ранг: 3


04.06.2020 // 14:26:32     

Rey пишет:
У нас по-моему она со времен покупки прибора не менялась, много лет. Ни в чем не замачиваем. Плюс надо уточнить с режимом пламени. Если трескается, возможно температура пламени выше нормы
не нашла как проверить температуру пламени на приборе
У нас ацетилен/воздух + аргон
kamilla
Пользователь
Ранг: 3


04.06.2020 // 14:29:24     

Valerа1234 пишет:

kamilla пишет:
а потом трескаются
я не спец в этом, но первая мысль - разрушает влага из воздуха после долгого простоя или проба, попавшие в поры кюветы

возможные решения -
с небольшим градиентом нагрева просушивать до 130 оС 3-4 часа периодически кювету
попробовать другого производителя
состав газа вокруг кюветы какой? содержание кислорода?
она становится пористой в процессе эксплуатации?
взвесьте кювету сразу после покупки и первого анализа и после 2х месяцев эксплуатации, можно 2 кусочка или что там остаётся

может, Доктор что скажет поумнее, чем я


на кювете через пару недель появляется белый налет внутри, азотка уже не помогает, в итоге трещина начинается там, где внутри белый осадок, и трескается по кругу
Rey
Пользователь
Ранг: 755


04.06.2020 // 15:30:27     

kamilla пишет:

Rey пишет:
У нас по-моему она со времен покупки прибора не менялась, много лет. Ни в чем не замачиваем. Плюс надо уточнить с режимом пламени. Если трескается, возможно температура пламени выше нормы
не нашла как проверить температуру пламени на приборе
У нас ацетилен/воздух + аргон


Я заменяю коллегу на атомнике, когда она в отпуске. Была такая ситуация, что закончился пропан и чтобы не ждать, я решил попробовать на ацетилене прогнать пробы мышьяка - получилось нормально. В итоге потом рассказываю ей эту ситуацию и она сказал, что на ацетилене с кварцевой кюветой работать не надо, ибо так сказал дяденька, который нам проводит периодическое обслуживание прибора, он сказал что у ацетилена температура пламени выше, чем у пропана и это приводит к разрушению кварца.
Температура пламени регулируется потоком газа - чем ниже скорость потока, тем соответственно ниже температура. При работе с мышьяком мы делаем самую низкую скорость потока пропана, при которой пламя еще не тухнет, прогреваем кювету около 30 мин и потом начинаем работать.

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты