Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Квант кварцевая кювета для мышьяка >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Квант кварцевая кювета для мышьяка
kamilla
Пользователь
Ранг: 3

03.06.2020 // 6:13:41     
Здравствуйте, определяем мышьяк на Кванте (почва). Кюветы живут около двух месяцев, а потом трескаются. Это нормально? Может можно как-то продлить срок их службы? Замачиваем на ночь в азотной кислоте 20 %. Используем боргидрид 5% (по методике щелочь в нем 2,5%, а в руководстве к Кванту д. б. не более 1%) - может ли это тоже как-то влиять?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Rey
Пользователь
Ранг: 307


03.06.2020 // 7:33:53     
У нас по-моему она со времен покупки прибора не менялась, много лет. Ни в чем не замачиваем. Плюс надо уточнить с режимом пламени. Если трескается, возможно температура пламени выше нормы
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2364


03.06.2020 // 9:09:23     

kamilla пишет:
а потом трескаются
я не спец в этом, но первая мысль - разрушает влага из воздуха после долгого простоя или проба, попавшие в поры кюветы

возможные решения -
с небольшим градиентом нагрева просушивать до 130 оС 3-4 часа периодически кювету
попробовать другого производителя
состав газа вокруг кюветы какой? содержание кислорода?
она становится пористой в процессе эксплуатации?
взвесьте кювету сразу после покупки и первого анализа и после 2х месяцев эксплуатации, можно 2 кусочка или что там остаётся

может, Доктор что скажет поумнее, чем я
Доктор
VIP Member
Ранг: 2342


03.06.2020 // 10:44:15     
Лучше начать с самого простого - позвонить на фирму с претензией/вопросом. Если это новая партия кювет - возможен просто брак. Это наиболее вероятно, если кюветы закупал тендерный отдел Бог знает у кого
Если раньше эти же самые кюветы не трескались - что-то посыпалось в приборе в другом месте. Может, поменялся поставщик баллонов с газом и, действительно, не та температура пламени.

2 Valera1234
Вообще-то я работал немного с пламенем и много - с графитовой печчью. Но все равно - спасибо за доверие
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2364


03.06.2020 // 12:38:41     

Valerа1234 пишет:
взвесьте кювету сразу после покупки и первого анализа и после 2х месяцев эксплуатации, можно 2 кусочка или что там остаётся

настаиваю на ответе от автора
я работал с графитом, но мы там спекали корпуса микросхем в графитовых формах на заводе полупроводниковых приборов в 1987-1988 годах

как счас помню, ПСРом паялось там, какие-то обломки графита у меня в подвале могут лежать, на них я и делал серную кислоту из купороса, очень красивые кристаллы меди выращивал дома
VarianAAS
Пользователь
Ранг: 90


04.06.2020 // 13:20:05     
На моих кварцевых кюветах (Varian) через год снаружи появляется лишь матовость, но чтоб трещины такого не наблюдал. Мне кажется в вашем случае в первую очередь надо посмотреть на соотношение воздуха и ацетилена (у нас 13,5 л/мин воздуха и 2,1 л/мин ацетилена).
Вообще существует несколько типов гидридных приставок (проточного типа, где растворы подаются непрерывно, генерируя постоянный во времени сигнал (Varian); порционного и проточно-инжекционного типов, где сигнал генерируется не постоянно). В связи с этим, концентрации реагентов зависят от типа применяемой приставки и указываются в руководстве к приставке.
Я не знаю, какой принцип у Кванта, но 5% боргидрида и 2,5% NaOH - это много.
Как правило, используют 0,5% боргидрида натрия в 0,5% NaOH, конечно в зависимости от типа матрицы (чтобы минимизировать интерференции от высокого содержания кобальта, меди, железа и никеля, необходимо уменьшать концентрацию восстановителя). Кстати, уменьшение концентрации соляной кислоты приводит к восстановлению железа до металлического состояния и, как следствие, сорбции мельчайших частиц металла на внутренних поверхностях приставки (возможно, это приводит к разрушению кюветы).
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Лаборатория стереохимии сорбционных процессов (ЛССП) ИНЭОС РАН Лаборатория стереохимии сорбционных процессов (ЛССП) ИНЭОС РАН
Анализы различных классов соединений (органический синтез, биотехнология, загрязнения почвы, воды, анализ энантиомерного состава) методами ВЭЖХ и ГХ.
kamilla
Пользователь
Ранг: 3


04.06.2020 // 14:26:32     

Rey пишет:
У нас по-моему она со времен покупки прибора не менялась, много лет. Ни в чем не замачиваем. Плюс надо уточнить с режимом пламени. Если трескается, возможно температура пламени выше нормы
не нашла как проверить температуру пламени на приборе
У нас ацетилен/воздух + аргон
kamilla
Пользователь
Ранг: 3


04.06.2020 // 14:29:24     

Valerа1234 пишет:

kamilla пишет:
а потом трескаются
я не спец в этом, но первая мысль - разрушает влага из воздуха после долгого простоя или проба, попавшие в поры кюветы

возможные решения -
с небольшим градиентом нагрева просушивать до 130 оС 3-4 часа периодически кювету
попробовать другого производителя
состав газа вокруг кюветы какой? содержание кислорода?
она становится пористой в процессе эксплуатации?
взвесьте кювету сразу после покупки и первого анализа и после 2х месяцев эксплуатации, можно 2 кусочка или что там остаётся

может, Доктор что скажет поумнее, чем я


на кювете через пару недель появляется белый налет внутри, азотка уже не помогает, в итоге трещина начинается там, где внутри белый осадок, и трескается по кругу
Rey
Пользователь
Ранг: 307


04.06.2020 // 15:30:27     

kamilla пишет:

Rey пишет:
У нас по-моему она со времен покупки прибора не менялась, много лет. Ни в чем не замачиваем. Плюс надо уточнить с режимом пламени. Если трескается, возможно температура пламени выше нормы
не нашла как проверить температуру пламени на приборе
У нас ацетилен/воздух + аргон


Я заменяю коллегу на атомнике, когда она в отпуске. Была такая ситуация, что закончился пропан и чтобы не ждать, я решил попробовать на ацетилене прогнать пробы мышьяка - получилось нормально. В итоге потом рассказываю ей эту ситуацию и она сказал, что на ацетилене с кварцевой кюветой работать не надо, ибо так сказал дяденька, который нам проводит периодическое обслуживание прибора, он сказал что у ацетилена температура пламени выше, чем у пропана и это приводит к разрушению кварца.
Температура пламени регулируется потоком газа - чем ниже скорость потока, тем соответственно ниже температура. При работе с мышьяком мы делаем самую низкую скорость потока пропана, при которой пламя еще не тухнет, прогреваем кювету около 30 мин и потом начинаем работать.

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты