Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение массовой доли кальция в медном концентрате >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение массовой доли кальция в медном концентрате
Nina1980
Пользователь
Ранг: 4

11.06.2020 // 16:19:12     
Здравствуйте! Лаборатория занимается анализом металлургической продукции - руд, концентратов, хвостов и пр. В настоящее время столкнулись с проблемой. Не сходятся результаты двух методов определения кальция в медном концентрате. На атомной абсорбции результаты получаются ниже, чем на оптико-эмиссионном с исп спектрометре. С рудами и хвостами такой проблемы нет. Всегда выдавали заказчику результаты абсорбции, т.к считали их более достоверными. Теперь заказчик предъявляет претензии, т.к сами они делают на плазме и их результаты не бьются с нашими.
Практикующие химики, помогите, пожалуйста, разобраться, в чем может быть причина не совпадения результатов двух методов .
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Nina1980
Пользователь
Ранг: 4


14.06.2020 // 17:32:15     
Ну неужели никто не сталкивался с подобным? Очень нужно разобраться, почему в рудах результаты абсорбции и эмиссии совпадают, а в концентратах - нет. Может быть, хотя бы теоретически кто то подскажет, если в практике не сталкивались
витаминка цветочная
Пользователь
Ранг: 32


14.06.2020 // 22:31:11     

Nina1980 пишет:
Ну неужели никто не сталкивался с подобным? Очень нужно разобраться, почему в рудах результаты абсорбции и эмиссии совпадают, а в концентратах - нет. Может быть, хотя бы теоретически кто то подскажет, если в практике не сталкивались
Чтобы ответить и предположить хотя бы теоретически, вы бы указали информацию по какой методике вы работаете.
voodensky
Пользователь
Ранг: 167


15.06.2020 // 8:26:47     
Редактировано 1 раз(а)


Nina1980 пишет:
Ну неужели никто не сталкивался с подобным? Очень нужно разобраться, почему в рудах результаты абсорбции и эмиссии совпадают, а в концентратах - нет.
А кто с этим может сталкиваться? Логично, что тот кто определяет кальций в рудах и концентратов. Как думаете, сколько лабораторий в стране занимаются именно этим и сколько из них читает форум именно в это время?

Nina1980 пишет:
Может быть, хотя бы теоретически кто то подскажет, если в практике не сталкивались
Посмотрите на предыдущие темы, там сталкиваются с проблемами пересчета концентраций и с приготовлением фосфатного буфера. Если не будет никакой вводной информации, то первое о чем думается, то какие там концентрации?
Атомная эмиссия и абсорбция не взаимозаменяемые методы по мешающим влияниям и концентрациям. В общем случае, я бы ориентировался на эмиссию, как более подходящий метод для щелочноземельных металлов.
Во-вторых, я бы уточнил, что за абсорбция. Электротермика или пламя? Условия меняли? Температуру повышали?
Nina1980
Пользователь
Ранг: 4


15.06.2020 // 14:54:13     

витаминка цветочная пишет:
Чтобы ответить и предположить хотя бы теоретически, вы бы указали информацию по какой методике вы работаете.
работаем по ГОСТ 32325-2013 "Руды, продукты их обогащения и металлургической переработки"
Nina1980
Пользователь
Ранг: 4


15.06.2020 // 15:17:40     
Редактировано 1 раз(а)


voodensky пишет:
[А кто с этим может сталкиваться? Логично, что тот кто определяет кальций в рудах и концентратов. Как думаете, сколько лабораторий в стране занимаются именно этим и сколько из них читает форум именно в это время?

Ну, я думаю, что в РФ не мало подобных предприятий и лабораторий, занимающихся металлургической продукцией. А вот сидят на форумах, пожалуй, единицы)))


Посмотрите на предыдущие темы, там не сталкиваются с проблемами пересчета концентраций и с приготовлением фосфатного буфера. Если не будет никакой вводной информации, то первое о чем думается, то какие там концентрации?
Атомная эмиссия и абсорбция не взаимозаменяемые методы по мешающим влияниям и концентрациям. В общем случае, я бы ориентировался на эмиссию, как более подходящий метод для щелочноземельных металлов.
Во-вторых, я бы уточнил, что за абсорбция. Электротермика или пламя? Условия меняли? Температуру повышали?

Содержания кальция в медном концентрате небольшие - около процента и менее.

Второй метод - не атомная эмиссия, а оптическая, с индуктивно связанной плазмой. На всех других элементах, включая щелочные, результаты друг друга подтверждают.

Как раз таки, касаемо щелочноземельных металлов - Ca и Мg - ориентироваться нужно на результаты абсорбции. Об этом и в литературе написано (если интересно - могу завтра написать, что за книга, она на работе у меня) - температура плазмы слишком высока для кальция. Он легко ионизируется и ему достаточно температуры пламени ацетилен-воздух на АА- методе. Поэтому и выдаём результаты абсорбции.

Проблема то в том, что в рудах кальций идет идеально и на плазме и на абсорбции. А с концентратами фигня вот такая. Спрашивали уже у химиков с завода- они тоже заметили такое несовпадение. Но, поскольку их технологов устраивают результаты с плазмы, они и шарашат весь кальций на плазме, а с абсорбцией даже и не хотят связываться - разбавления, введение лантана - сплошной головняк. А мне принципиально хотелось бы разобраться, почему так обстоит дело с концентратами.

Да - абсорбция пламенная. Прибор PinnAcle 500, перкин. Плазма - Optima 2100, тоже перкинская.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Аналитик Йена АГ (Analytik Jena AG) Аналитик Йена АГ (Analytik Jena AG)
Аналитик Йена АГ - немецкая компания, специализирующаяся в области производства аналитического оборудования для проведения физико-химических исследований в научных и производственных лабораториях. Основные линейки выпускаемого оборудования: УФ-Вид спектрофотометры, атомно-абсорбционные спектрометры, элементные анализаторы, анализаторы суммарных параметров и антиоксидантов, системы пробоподготовки.
voodensky
Пользователь
Ранг: 167


15.06.2020 // 15:51:10     

Nina1980 пишет:

Содержания кальция в медном концентрате небольшие - около процента и менее.
Спасибо за подробности.
Я не про эти концентрации имел ввиду, а те, которые попадают в прибор.
Например, в пламени линейность от Х1 до Х2 мг/мл, в эмиссии - от Y1 до Y2 мг/мл.
А вы измеряете X3, которая выше X2 и ниже Y2. Поэтому можете получить занижение. Это самое простое, что может быть. Причем матрица может изменить линейность, т.е. в "новой" матрице вы получаете другую линейность.
DrG
Пользователь
Ранг: 154


15.06.2020 // 18:38:17     
попробуйте разбавлять пробу, в 2, 4, ... раз - возможно, увидите нелинейность;

попробуйте методом добавок

попробуйте ионизационный буфер. Хотя, что там можно для кальция... магний?
DrG
Пользователь
Ранг: 154


19.06.2020 // 6:38:48     
что-то получилось?

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты