Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Нитропруссид натрия - определение >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Нитропруссид натрия - определение
juceser
Пользователь
Ранг: 5

12.06.2020 // 18:00:15     
Редактировано 4 раз(а)

Добрый день,

Очень прошу помочь разобраться. Знакомый прислал мне некоторое количество реагентов и довольно много нитропруссида натрия.
Реактивы старые, с хранения.
Нитропруссид был двух видов - советский и польский.
Польский был пересыпан в пакеты.
Кроме того, там был и хлористый кобальт.
Не все у него с этикетками было.
Вот теперь пытаюсь разобраться что есть что.
Вначале фото банок как они были на месте.






Ну а теперь как они выглядят у меня.
Это советский нитропруссид -

Оранжевые кристаллы.
Все три реактива на одном фото -
нитропруссид в банке, справа пересыпанный - польский нитропруссид.
В пакете с оранжевой полосой - хлорид кобальта.
Как видно, он совсем другой - почти фиолетовый, очень близок по цвету к хлориду кобальта.


Ну и я попробовал сделать реакцию с ацетоном и NaOH и с добавкой уксуса 9 проц.



Это польский нитропруссид, пара кристаллов выдала в воде кремовый раствор. Реакция идет - красный цвет на ацетон.

Растворил советский нитропруссид - слева от кремового - совсем другой цвет в растворе - розовый.


Как видно, реакция тоже есть - красный на ацетон, ячейка сверху и при добавлении воды что-то даже позеленело.


Видно, что реакция продолжается - красный цвет темнеет, потом даже начинает зеленеть.
В итоге - реакция везде идет до позеленения и выпадения осадка.
Снизу крайняя слева - р-р советского нитропруссида, рядом нежный кремовый - р-р польского нитропруссида.
При всей схожести цветных красок очень уж они по разному выглядят и имеют разные растворы.

В чем может быть дело?

Может что напутал знакомый при пересылке? Он не химик совсем.

Еще раз пересмотрел ацетонную реакцию -

https://youtu.be/lkUmkCo_c-4

Здесь раствор нитропруссида скорее желтый, нежели красный, возможно сильно разбавленный.

https://youtu.be/UiUCExTyyHY

Здесь школьник не пожалел нитропруссида, раствор насыщенный, красный.

Но нет никакого кремового оттенка.
Еще раз, у меня слева советский нитропруссид - похоже на то что надо по цвету, справа - польский, раствор кремовый, явно иной.
Чем это можно объяснить?



Спасибо.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3396


13.06.2020 // 10:02:07     
А какая Вам разница?

Всё равно такие вещи очищать нужно перед использованием.

Вот, например, с ходу попалось:
https://yandex.ru/patents/doc/SU1515606A1_19950809
juceser
Пользователь
Ранг: 5


19.06.2020 // 15:08:47     
Редактировано 5 раз(а)

Добрый день.

Продолжил опыты с нитропруссидом.
Взял точно нитропруссид натрия из банки.

Сделал раствор (на фото справа).

Также сделал раствор щелочи NaOH во всех остальных пробирках кроме одной.
В которую сделал раствор медного купороса.
Добавил раствор нитропруссида натрия в пробирке с раствором щелочи.
Наблюдаю изменение окраски - красивый желтый цвет. Пробирка на заднем плане.
Добавил в пробирку с раствором щелочи раствор медного купороса. Изменений цвета нет.
Добавил раствор нитропруссида. Идет выделение красивого зеленого осадка студенистого вида.
Крайняя пробирка слева.
Добавил раствор нитропруссида в пробирку с раствором медного купороса.
Наблюдаю выделение мутного осадка голубовато-зеленоватого цвета по всему объему. Вторая пробирка справа.
Пробую сделать реакцию на сульфид и сульфит ионы.
Для этого отдельно готовлю их растворы в двух других пробирках.
Приливаю к желтому раствору щелочи и нитропруссида отдельно растворы сульфида и сульфита.
Не наблюдаю фиолетового цвета.
Раствор практически не меняет цвета.
Пробирки слева 2ая и 3я.
С сульфидом разве что некоторое позеленение соломенно-желтого.

Смотрю сейчас книгу Харитонова Аналитическая химия, стр. 463-464.
Там нитропруссид добавляли после, уже в раствор щелочи и сульфида.
Последовательность имеет значение или с нитропруссидом что-то не то?

Могли бы подсказать, что происходит в реакциях?

Те же пробирки крупнее -

https://ibb.co/nryCVvg

Спасибо.
juceser
Пользователь
Ранг: 5


19.06.2020 // 15:16:16     
Редактировано 1 раз(а)


Далее. Делаю ацетонную пробу.
В раствор щелочи добавляю нитропруссид.
Желтый цвет.
Капаю ацетон - красный.
Добавляю уксус (обычный, 9 процентный).
Наблюдаю потемнение цвета. Но темно-вишневым его не назвать.

На фото видны все 3 слоя, что не перемешались - снизу р-р нитропруссида с щелочью - соломенно-желтый,
выше - добавка ацетона - алый цвет, выше - добавка уксуса, более темный цвет.



https://ibb.co/xMxvQLr

Это верный ход реакции или вишневый должен быть более насыщенным?
juceser
Пользователь
Ранг: 5


19.06.2020 // 15:20:08     
Редактировано 3 раз(а)

Продолжаю опыт. Беру фиолетовые кристаллы, которые, как мне сказали из банки с польским нитропруссидом.

Теперь я в этом сомневаюсь.

Беру в этот раз все фарфоровой ложечкой, а не металлической, а то мало ли окислы какие.
Результат тот же - на фото разница раствора нескольких кристаллов из банки с нитропруссидом и опознаваемого реактива.


https://ibb.co/9VkDGVh

Один раствор красновато-коричневый, другой непрозрачный, кремовый.
Добавляю исследуемый кремовый реактив в слабый раствор щелочи.
Наблюдаю неожиданную красивую реакцию - выпадение зеленого травяного осадка -



https://ibb.co/Twmd2Ss

Напомню, нитропруссид из банки давал соломенно-желтый прозрачный цвет.

Вот покрупнее -



https://ibb.co/s9wWyL3

Упрямо продолжаю проверять фиолетовые кристаллы на нитропруссидность и капаю ацетон в полученный травяной настой, затем уксус.
И цвет меняется - есть подобие ацетонной реакции - красный, точнее больше коричневый цвет -

juceser
Пользователь
Ранг: 5


19.06.2020 // 15:23:25     
Редактировано 1 раз(а)

В заключение проба на медный купорос.

Все пробирки в руках - смешиваем раствор медного купороса и исследуемого кремового реактива и получаем вот такую бурду слева - выпадение явно видимого осадка как в прошлом случае не произошло.



В связи с описанным вопрос - может ли нитропруссид натрия со временем деградировать до состояния когда он будет давать такие реакции или это что-то иное?

Как еще проверить?

Все ли нормально с нитропруссидом из банки и как его еще проверить? Почему не вышла проба на сульфид ионы?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
СОЛАР, ЗАО СОЛАР, ЗАО
Разработчик и производитель спектрально-аналитического оборудования. Фотометры, УВИ спектрофотометры, флуриметры, приборы для электрофореза.
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3396


19.06.2020 // 21:12:36     
Ещё раз попытаюсь достучаться до разума экспериментатора...

Чистые вещества существуют только в незамутнённом сознании метрологов (см. соответствующие темы). Всё остальное - смеси, в которых кажный компонент способен оказывать то или иное мешающее влияние. Вы этот факт упрямо игнорируете и пытаетесь исследовать смесь неопределённого состава как чистое вещество. Такая себе школьная алхимия с неправильно поставленной целью.
P.S. Вы совершенно правы, большинство соединений способны разлагаться при хранении. В разной степени, которая не всегда предсказуема из-за множества неизвестных в процессе хранения.

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты