Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...
  4. Химический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Экстракция драгоценных и цветных металлов. >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Экстракция драгоценных и цветных металлов.
Альхимикъ
Пользователь
Ранг: 14

22.05.2006 // 16:52:04     
Редактировано 1 раз(а)

Уважаемые ХИМИКИ!!!
Подскажите, в соляно-кислом растворе (pH=1~2) находятся хлориды драг. и цветных металлов (Au,Ag,Cu,Mg), а в другом (не кислом) соли Na,K,Mg.
Как можно из первого раствора получить металлы раздельно, а из второго осадить металлы в виде их солей?
Заранее благодарен.
Нехимик.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Garry
VIP Member
Ранг: 1075


25.05.2006 // 10:18:15     
Ну во-первых, хлорид серебра - это аморфный осадок и в растворе находиться не может. Хлорид золота - это коллоид, который соосаждается с хлоридом серебра. Так что после центрифугирования осадка драгметаллов в растворе у Вас может быть только хлорид меди и хлорид магния.Которые выделить можно с помощью перевода их в гидроокись.

А что касается щелочного раствора, то гидроксид магния - это тоже осадок. А вот калий и натрий из раствора можно получить только выпариванием раствора.

Константин_Б
Пользователь
Ранг: 849


25.05.2006 // 10:44:30     
Что касается драг металлов (да и металлов вообще), то разделить их можно используя различную растворимость их солей. Растворимость можно узнать из справочников, например, вот этого:
rushim.ru/books/spravochniki/lurje.djvu
Авот с солями калия и натрия всё гораздо сложнее.
И ещё, уточните вопрос: Вам нужны сами металлы или просто разделить эти катионы? И с какой целью?
Альхимикъ
Пользователь
Ранг: 14


26.05.2006 // 9:52:13     
Редактировано 2 раз(а)

Последние два дня выщелачивал из серебрянного концентрата одного из месторождений, содержание ~15 кг/т., предварительно прохлорировав навеску в 100 гр. при температуре 550 гр С , остудил, измельчил, насыпал в стакан, прокипятил в стакане с дис водой (~30 мин), отфильтровал на горячее. Получил перламутровый раствор (нейтральный), который постоял и осадился хлорид серебар в виде белого осадка, осадок отделил фильтрацией, затем прошерберовал и скупелировал, получил серебрянный королек, процент извлечения ~48%. А в растворе остались по идее хлориды меди (цементацией получил медь), хлориды Mg,Na,Ca,K, вот как бы их извлечь без упаривания?
Слышал о дробной кристаллизации, может кто нибудь занимался подобной темой?
На самом деле не нужно получять металлы из этих солей-Mg,Na,Ca,К, нужны сами соли и есть ли возможность их получить отдельно?
Альхимикъ
Пользователь
Ранг: 14


26.05.2006 // 10:12:11     
Спасибо за книжку! Обязательно почитаю.
Теперь о ЗОЛОТЕ и МЕДИ.
Обрабатывая медные концентраты как описано выше, а затем соляно кислым раствором, получаю раствор солей меди и золота (AuCl3 растворяется и в воде и в кислотах), в лаборатории осадить можно и цементацией и сульфидированием и т.д., но как бы довести раствор до электролиза? Причем желательно электролиза из серно-кислого раствора.
Константин_Б
Пользователь
Ранг: 849


26.05.2006 // 10:54:22     
Редактировано 1 раз(а)


Альхимикъ пишет:
А в растворе остались по идее хлориды меди (цементацией получил медь), хлориды Mg,Na,Ca,K, вот как бы их извлечь без упаривания?
Перевести их в не растворимые соли Для магния и кальция - это фториды и фосфаты. С натрием и калием - это дробная кристаллизация хлоридов. Хотя в реале - всё зависит от соотношения концентраций этих солей. Но я честно говоря не вижу практической или экономической выгоды выделения этих солей. Зачем оно Вам?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 7,2/1100 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 7,2/1100
Электропечь SNOL 7,2/1100 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1100 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из керамики. Нагревательные спирали находятся в пазах, то есть частично открыты.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Альхимикъ
Пользователь
Ранг: 14


26.05.2006 // 15:49:02     
Редактировано 1 раз(а)

Дело в том, что эти соли есть шихта для спекания сырья и если можно выгодно выделить их то производство удешевляется. Да и не надо их будет захоронять.
Альхимикъ
Пользователь
Ранг: 14


26.05.2006 // 16:26:09     
И чтоже такое дробная кристаллизация? в смысле практически.
Эксперт
Пользователь
Ранг: 146


28.05.2006 // 14:49:29     

Альхимикъ пишет:
Последние два дня выщелачивал из серебрянного концентрата одного из месторождений, содержание ~15 кг/т., предварительно прохлорировав навеску в 100 гр. при температуре 550 гр С , остудил, измельчил, насыпал в стакан, прокипятил в стакане с дис водой (~30 мин), отфильтровал на горячее. Получил перламутровый раствор (нейтральный), который постоял и осадился хлорид серебар в виде белого осадка, осадок отделил фильтрацией, затем прошерберовал и скупелировал, получил серебрянный королек, процент извлечения ~48%. А в растворе остались по идее хлориды меди (цементацией получил медь), хлориды Mg,Na,Ca,K, вот как бы их извлечь без упаривания?
Слышал о дробной кристаллизации, может кто нибудь занимался подобной темой?
На самом деле не нужно получять металлы из этих солей-Mg,Na,Ca,К, нужны сами соли и есть ли возможность их получить отдельно?


Уважаемый Альхимикъ!Прежде всего позвольте выразить Вам своё восхищение тем поистине алхимическим пылом, который Вы демонстрируете на страницах форума. Страсть к естествознанию заслуживает уважения. Однако времена алхимиков, увы, прошли. Люди накопили такой богатый опыт, что его теперь никак нельзя игнорировать. Поэтому позвольте разобрать Ваше сообщение подробнее.

Итак,серебряный концентрат, 15кг/т. Что вы знаете о минералогическом составе объекта? Или хотя бы о сопутствующих элементах? Скорее всего это сульфидная руда, а значит при выборе схемы дальнейших действий надо предполагать наличие серы, железа, цинка,свинца, никеля и кобальта, мышьяка и сурьмы, не считая меди, которую Вы увидели, и остатков вмещающей породы.
Вы выбрали вскрытие хлорированием. Это как - газообразным хлором или спеканием с какими-нибудь хлоридами? Смею вас уверить, что в первом случае вы потеряете массу ценных компонентов (мышьяк, сурьму, осьмий и рутений, например), а во втором - не разложите большую часть сульфидных компонентов и самородные металлические фазы.
Далее Вы выщелачиваете измельченный непонятно что (то ли спёк, то ли расплав) водой и получаете нейтральный раствор. Уже это удивительно и подозрительно. Это ведь говорит о том, что ни один их легко гидролизующихся элементов не был прохлорирован, иначе бы Вы имели в растворе кислую среду.
Ну предположим, что Вам удалось прохлорировать серебро. Действительно, опалесцирующий раствор может свидетельствовать о некотором содержании хлорида серебра в коллоидном состоянии, но уж выделяться из раствора при стоянии он никак не может! Я бы скорее предположил, что это хлорид свинца. Шерберную плавку и купелирование оставим на Вашей совести, но вот о 48% хочу спросить: по отношению к чему? По отношению к предполагаемому содержанию в навеске? А как Вы убедились, что полученный королёк серебряный? Я не удивлюсь, если окажется, что он свинцовый.
Что касается хлоридов щелочных и щелочноземельных катионов, то их выделение из раствора, да ещё в индивидуальном состоянии, занятие безнадёжное и никому не нужное
И ещё два слова к Вашему следующему сообщению. Химия золота такова, что его электролитическое выделение в виде компактного металла возможно только из хлоридных или цианидных комплексных электролитов. Из сульфатных растворов на электроде получается рыхлая "борода".

Желаю Вам дальнейших успехов в познании природы, но очень советую предарительно хорошенько покопаться в книгах.
Альхимикъ
Пользователь
Ранг: 14


29.05.2006 // 10:46:43     
Глубоко уважаемый Эксперт!
Итак по существу:
И минералогический и химический составы мне известны, это официальная, представительная проба серебряного концентрата из лаборатории заказчика. Помимо официальной бумажки получен сертификат (отдавали на исследования) от одной из сертифицированных лаборатории московских институтов.
Хлорирование проходило спеканием в эвтектической смеси хлоридов при Т=450-580 град С (при разных температурах несколько опытов) при red-ox ~ 2,5 В. Так вот при таком потенциале сульфиды металлов хлорируются (и не только металлы).
После спекания спек остыл, был измельчен, а затем уже выщелачивался водой (ВВ), фильтровался, а Кек водного обрабатывался соляно-кислым раствором.
Нейтральный раствор ВВ получается из-за того что мало Fe (~3%), Вы совершенно правы при содержании Fe ~ 15% и выше ВВ кислый:
FeCl2 + H2O = FeCl (OH)↓+ HCl (кип.)
FeCl3 + H2O = FeCl (OH)2↓+ HCl (кип.)
Свинца в растворе ВВ нет (при анализе аликвот ВВ обнаружены только следы).
Ну а купелирование свинцового веркблея подразумевает (!) что на купели остается сплав Доре состоящий только из драг металлов, если купелирование доведено до конца, это известно уже более 3-х тысяч лет еще в древнем Египте. Если интересно могу потом рассказать легенду о купелировании.
Ag = 48% по отношению к данным лабораторий предприятия и сертифицированной. Т.е. составляет 7,2 кг/т (естественно я отнял содержание серебра в свинце, и пересчитал на тонну).
Электролитическое выделение Au из раствора хлоридов в принципе не нужно, хотя интересно, а вот меди, никеля (!?!?!) … где можно посмотреть?
Сама технология спекания сульфидных руд, концентратов называется «термоэлектрохимическое вскрытие упорных руд» (ТЭХВ).
Технология запатентована, прошла апробацию в ВИМСе. А сейчас готовится технологический регламент для ОПУ, производительностью переработки концентрата ~2000 кг в сутки на одном из медном месторождении. К сожалению, не могу сказать на каком – связан обязательством.
Эксперт
Пользователь
Ранг: 146


31.05.2006 // 16:01:20     

Альхимикъ пишет:
Глубоко уважаемый Эксперт!
Итак по существу:
И минералогический и химический составы мне известны, это официальная, представительная проба серебряного концентрата из лаборатории заказчика. Помимо официальной бумажки получен сертификат (отдавали на исследования) от одной из сертифицированных лаборатории московских институтов.
Хлорирование проходило спеканием в эвтектической смеси хлоридов при Т=450-580 град С (при разных температурах несколько опытов) при red-ox ~ 2,5 В. Так вот при таком потенциале сульфиды металлов хлорируются (и не только металлы).
После спекания спек остыл, был измельчен, а затем уже выщелачивался водой (ВВ), фильтровался, а Кек водного обрабатывался соляно-кислым раствором.
Нейтральный раствор ВВ получается из-за того что мало Fe (~3%), Вы совершенно правы при содержании Fe ~ 15% и выше ВВ кислый:
FeCl2 + H2O = FeCl (OH)↓+ HCl (кип.)
FeCl3 + H2O = FeCl (OH)2↓+ HCl (кип.)
Свинца в растворе ВВ нет (при анализе аликвот ВВ обнаружены только следы).
Ну а купелирование свинцового веркблея подразумевает (!) что на купели остается сплав Доре состоящий только из драг металлов, если купелирование доведено до конца, это известно уже более 3-х тысяч лет еще в древнем Египте. Если интересно могу потом рассказать легенду о купелировании.
Ag = 48% по отношению к данным лабораторий предприятия и сертифицированной. Т.е. составляет 7,2 кг/т (естественно я отнял содержание серебра в свинце, и пересчитал на тонну).
Электролитическое выделение Au из раствора хлоридов в принципе не нужно, хотя интересно, а вот меди, никеля (!?!?!) … где можно посмотреть?
Сама технология спекания сульфидных руд, концентратов называется «термоэлектрохимическое вскрытие упорных руд» (ТЭХВ).
Технология запатентована, прошла апробацию в ВИМСе. А сейчас готовится технологический регламент для ОПУ, производительностью переработки концентрата ~2000 кг в сутки на одном из медном месторождении. К сожалению, не могу сказать на каком – связан обязательством.

Уважаемый Альхимикъ! Позавчера я заглянул на Яндекс и наткнулся там на сообщение г-на Кадырова,зам. ген. директора ЗАО "СоюзТрансЭлектроСвязь" на страницах Международного Конгресса Промышленников и Предпринимателей.По-видимому, эта контора является держателем патента на ТЭХВ, потому что в выступлении я прочел те же самые вопросы, которые Вы задаете на станицах форума. Само же выступление Кадырова представляет собой перечень рекламных тезисов, как мне показалось, достаточно бездоказательных. Признаюсь, что по вашему первому вопросу я решил, что Вы юный энтузиаст, естествоиспытатель-самоучка. Я ошибся. Скорее всего, Вы технолог, который пытается добыть доказательства правильности рекламных посылок. В любом случае, Вы не аналитик, потому что Вы мало сомневаетесь в правильности своих действий и выводов.
Теперь по существу. Оригинальность метода вскрытия не вызывает сомнения. Хочется только уточнить некоторые детали. Вы пишете: "хлорируются .... не только металлы". Речь идет, очевидно, о сере. Если она тоже окисляется, то продуктом должен быть хлорид серы S2Cl2, который при температуре плавления эвтектики находится в газообразном состоянии и должен удаляться из расплава. (Пишу "из расплава", а не "из спёка" потому, что иначе, без жидкой фазы, нельзя было бы обеспечить достаточную электропроводность.) Это приятное свойство метода, оно позволяет сильно облегчить дальнейшую работу. Однако, два вопроса: 1) а что происходит на катоде? По смыслу, там что-то должно восстанавливаться, может быь магний? И вообще любопытно, как располагаются электроды; 2)как контролируется полнота вскрытия? Вопрос важен потому, что это может быть одной из причин того что Вы нашли лишь половину серебра из того, что находилось в пробе.
Теперь о водной вытяжке. После окончания хлорирования все сульфидные компоненты, также как и интерметаллиды, должны превратиться в хлориды, которые, скорее всего, растворятся в расплаве с образованием хлоридных комплексов. При выщелачивании водой при кипячении их судьба будет различной: часть образует простые хлориды (медь, никель, цинк, железо и похожие), часть выпадет в осадок, и это касается серебра, хлорид которого даже в присутсвии больших концентраций растворимых хлоридов обладает ничтожной растворимостью. Благородные металлы вероятнее всего будут находиться в растворе в форме хлоридных комплексов. В нерастворимом остатке вероятно останутся кварц, слюда и другие алюмосиликаты, если они находились в концентрате. Там же будет и хлористое серебро (подавляющее количество). Выпадать в осадок при остывании горячего раствора может только хлорид свинца. Вот почему я продолжаю сомневаться в том , что вы получили серебранный королёк,если только схема выделения Вами описана правильно.
Ещё один интересный аспект. Хлорирование по-видимому происходит не быстро, и часть хлоридов, которая успела попасть в расплав, неизбежно должна принимать участие в электрохимических реакциях. Это означает, что, по крайней мере, некотороя часть электроположительных металлов будет во время разложения выделяться на катоде. Среди них, конечно, серебро и благородные металлы и, возможно, медь.
Таким образом, получается , что всё богатство пробы расползается по трём фазам: катоду, водному раствору и нерастворимому остатку.
Что делать с катодом, честно говоря, не знаю. Если большая часть состоит из магния, то возможно простое растворение в кислоте (или анодное растворение?)могут оставить в нерастворимом шламе всё благородное вместе с медью.
Из нерастворимого остатка серебро можно выщелачивать ,например, тиосульфатом натрия с последующим электролитическим выделением (или осаждением сульфида серебра).
Для водного раствора, прав был Константин в одном из первых откликов, всё, что может быть осаждено щелочью, должно быть отделено, оставшийся раствор хлоридов щелочных и щелочно-земельных катионов может быть выпарен досуха, и после коррекции состава возвращен в производство.
Что касается электролитического выделения меди и никеля из водного раствора, то с аналитичесой целью это выделение требует начинать из азотнокислого раствора. При этом на аноде при достаточно большой плотности тока осаждается двуокись свинца, на катоде частично осаждается медь.на втором этапе в раствор добавляют серную кислоту, снижают плотность тока и добиваются количественного выделения меди. После замены электродов и нейтрализации раствора аммиаком, из этого раствора можно выделить никель (вместе с цинком). Можно ли это сделать технологически, сказать не могу.
По поводу книжек. Конспективно можно посмотреть Справочник химика под ред. Никольского, т.6. А вообще по вопросам гальванотехники в любой технической библиотеке найдётся масса книжек. Желаю успехов.

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты