Форумы ANCHEM.RU: Сахар в воде

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Сахар в воде >>>

Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Сахар в воде

eschaton
Пользователь
Ранг: 3

19.08.2020 // 17:18:32

Добрый день!
Не идет иодометрический метод по определению сахара в воде. Подскажите, пожалуйста, с чем может быть связано? Кто знаком с методом, подскажите, сколько примерно уходит на титрование 10 мг/дм3 сахарозы?
Методика из книжки (Унифицированные методы исследования качества вод: ч.1. Методы химического анализа, т. 1 Основные методы // Совет Экономической Взаимопомощи.-4-е изд.-М.: Изд. СЭВ.-1987.- с. 783-786).

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

kump
Пользователь
Ранг: 3127

19.08.2020 // 20:40:52

Эта книжка безусловно является настольной у каждого уважающего себя химика, но всё-таки желательно изложить методику подробнее.

voodensky
Пользователь
Ранг: 526

20.08.2020 // 8:09:27

eschaton пишет:
Кто знаком с методом, подскажите, сколько примерно уходит на титрование 10 мг/дм3 сахарозы?

А к чему такой вопрос? Практическое значение не совпадает с теоретическим?
Зная объем титранта можно рассчитать концентрацию и, наоборот, зная концентрацию можно рассчитать объем титранта.

Ed
VIP Member
Ранг: 3330

20.08.2020 // 10:06:23

kump пишет:
Эта книжка безусловно является настольной у каждого уважающего себя химика, но всё-таки желательно изложить методику подробнее.

Вот здесь она https://www.studmed.ru/sev-unificirovannye-metody-issledovaniya-kachestva-vod-chast-1-metody-himicheskogo-analiza-vod-tom-1-osnovnye-metody_52ee40f102d.html

eschaton
Пользователь
Ранг: 3

21.08.2020 // 10:52:40

Редактировано 1 раз(а)

Методика заключается в определении сахара в воде в концентрациях от 10 до 100 мг/дм3 с растворами Фелинга.
Ход определения восстанавливающего сахара: отбирают 100 мл пробы или меньший объем, разбавленный до 100 мл дистиллированной водой, и подщелачивают раствором карбоната натрия до слабой щелочной реакции. Смесь выпаривают на водяной бане до 50 мл и фильтруют. Фильтр с осадком промывают дистиллированной водой. Фильтрат разбавляют до 100 мл дист.водой, подкисляют 5 мл 25% раствором соляной кислоты,подогревают до 60-70 гр., оставляют стоять при этой температуре 2 мин, после чего быстро охлаждают. Затем нейтрализуют раствором 10% едкого натра. Отдельно готовят раствор Фелинга, добавляют к пробе 20 мл раствора Фелинга и нагревают 10 минут на кипящей водяной бане. После быстрого охлаждения до комнатной температуры добавляют последовательно 0,2г иодида калия, 10 мл соляной кислоты, 20 мл раствора роданида калия. Смесь титруют 0,1 моль/дм3 раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания индикатора крахмала. Раствор должен оставаться бесцветным не менее 3 минут.
Суть проблемы в том, что при добавлении роданида бледно-голубой прозрачный раствор (с реактивом Фелинга) становится грязно-оранжевым, на его титрование без добавления крахмала уходит вся бюретка 25 мл тиосульфата натрия. При добавлении крахмала, раствор становится грязно-серым и не оттитровывается вовсе. Без добавления роданида раствор пробы и реактивом Фелинга меняет свой цвет на синий при добавлении крахмала и титруется тиосульфатом до обесцвечивания, но в течение 1 минуты синеет (сходимости результатов не добились). С дистиллированной водой, контрольной пробой 10 мг и 30 мг сахаразы никакой закономерности, сколько уходит титранта, не прослеживается, точки эквивалентности не добиться. Пробовали менять количество добавляемых реагентов, убирать этапы с нагреванием и охлаждением, делать полностью по методике, реактивы переделывали несколько раз. Подскажите, пожалуйста, в чем может быть еще проблема?

voodensky
Пользователь
Ранг: 526

21.08.2020 // 11:43:19

Редактировано 2 раз(а)

eschaton пишет:
После быстрого охлаждения до комнатной температуры добавляют последовательно 0,2г иодида калия, 10 мл соляной кислоты, 20 мл раствора роданида калия. Смесь титруют 0,1 моль/дм3 раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания индикатора крахмала. Раствор должен оставаться бесцветным не менее 3 минут.

Попробуйте идти с конца. Со стадии титрования. Может какой-нибудь реактив или посуда грязная. Возьмите воду, добавьте иодид, кислоту и роданид и оттитруйте. Если все хорошо, добавляйте стадии в начало и смотрите на результат.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Суховоздушный стерилизатор UT-4735
Предназначены для дезинфекции высокой температурой биологически активных образцов (разрушения биоплазмы клеток, денатурирования белков и др.). Температурный диапазон: от +10 до +250°С. Объем камеры: 35л.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

eschaton
Пользователь
Ранг: 3

24.08.2020 // 9:56:37

voodensky пишет:

eschaton пишет:
После быстрого охлаждения до комнатной температуры добавляют последовательно 0,2г иодида калия, 10 мл соляной кислоты, 20 мл раствора роданида калия. Смесь титруют 0,1 моль/дм3 раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания индикатора крахмала. Раствор должен оставаться бесцветным не менее 3 минут.
Попробуйте идти с конца. Со стадии титрования. Может какой-нибудь реактив или посуда грязная. Возьмите воду, добавьте иодид, кислоту и роданид и оттитруйте. Если все хорошо, добавляйте стадии в начало и смотрите на результат.

Таким способом тоже пробовали, к сожалению.

voodensky
Пользователь
Ранг: 526

24.08.2020 // 9:58:15

И на каком этапе остановились?


Ответов в этой теме: 7	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты