Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Термодесорбер Markes UNITY >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Термодесорбер Markes UNITY
Vadzik
Пользователь
Ранг: 102

11.09.2020 // 8:29:00     
Редактировано 1 раз(а)

Коллеги, кто работает с термодесорбером Markes UNITY, поделитесь опытом. С какими параметрами кондиционируете сорбционные трубки с тенаксом А. У меня по умолчанию 60 мин при температуре 320. Тем не менее остаются хвосты. Начинаю грешить на ловушку. Есть запасные. Но стоит ли менять , если все остальное выходит более менее. Можно ли как то кондиционировать ловушку?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1121


11.09.2020 // 20:17:17     
Редактировано 4 раз(а)

https://www.markes.com/Products/Instrumentation/TC-20.aspx
Условия кондиц. в соответствии с Markes Application Note 005:
https://www.markes.com/Resources-Download/765C5F66-2C37-4DDF-A18F-9E06976FE47F.aspx
yadi.sk/d/M2mwvsi9TUBnpw
yadi.sk/i/Jkz3RxuLyqlZJw

Tenax® TA (35/60*, 60/80):
Recommended conditioning temp. Up to 330°C.
Recommended desorption temp. 280°C for trace-level work and up to 320°C generally.

Трубки перед анализами кондиционирую на TC-20:
Десорбция при 280°C в теч. 30 мин с последующим кондиционированием при 320°C в теч. 60 мин.

Полноту десорбции и кондиц. ловушки на Unity легко проконтролировать холостым анализом.
Vadzik
Пользователь
Ранг: 102


12.09.2020 // 8:14:13     
Редактировано 8 раз(а)

У Вас отдельная система кондиционирования, сразу серия трубок загружается.

Я кондиционирую непосредственно на десорбере.
Там всего две трубки одновременно. Одна на линии десорбции, вторая на сбросе с ловушки.

User Manual:
13.2.1 Typical parameter settings for conditioning various sorbent tubes
NOTE that the MAXIMUM temperature used to condition a multi-bed sorbent tube must be below
the maximum temperature of the LEAST THERMALLY STABLE sorbent in the tube.
13.2.1.1 Tenax TA / Tenax GR
Carrier flow rate = 100 ml/min
2 hours at 320°C followed by 30 minutes at 335°C
If possible restrict subsequent analytical desorption temperatures to <300°C. This will reduce
background noise and increase tube lifetime.

В User Manual так написано:
2 часа 320, затем 30 мин 335 градусов. Так вроде переводится?

За 2.5 часа с температурами выше 300 сорбент по моему долго не проживет.

Вопрос еще про вторую трубку которая на сбросе стоит у меня. По мануалу там должна стоять трубка с угольным фильтром. У меня на место ее поставили простую сорбционную трубку. Ее надо кондиционировать каждый раз или не принципиально. Я делаю анализ только на первой. Вторая стоит вместо фильтра для защиты клапанов на пневматике. Ее используют по мануалу только при сбор разделенной части пробы на чистую трубку с сорбентом.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1121


13.09.2020 // 23:59:12     
Редактировано 1 раз(а)


Vadzik пишет:
У Вас отдельная система кондиционирования, сразу серия трубок загружается...

Я указал ссылку на Markes Application 05, там, кстати, указаны режимы и для других сорбентов.
Unity изначально не предназначен для очистки и кондиционирования поглотительных трубок. Данная возможность существует, но на практике это не более, чем маркетинговый ход.
Вторая трубка - трубка с поглотителем (углем), если не предусматривается сбор пробы. Вторая трубка необходима для определения (расчета) потоков при использовании двухстадийного деления пробы. Она может быть не обязательно с чистым сорбентом. Главное ее функция - создание нужного пневмо-сопротивления на линии сброса...
Vadzik
Пользователь
Ранг: 102


14.09.2020 // 14:54:08     
Редактировано 3 раз(а)

К сожалению У меня только такая конфигурация. Приходится гонять термодесорбер по одной трубке, что не способствует его жизни.

А у Вас какие объекты испытаний? У меня рабочая зона и выбросы. Концентрации достаточно большие. Правда МВИ собственная.

По какой МВИ или ГОСТ работаете?

Если работаете с Тенаксом интересуют так же параметры термодесорбера: температуры, времена, скорости потока, когда делитель включен когда выключен.
Мне прибор достался по наследству, Unity 1. Изучаю по мануалу. Немного сервисный инженер рассказал. Но информации немного, у нас в Беларуси только 3 Markes Unity. Из них юзеры 2 благополучно угробили. Правда у них Unity 2, судя по комментариям сервисника с меньшим запасом прочности.
Обнаружил, что в десорбере нет дисковых PTFE фильтров с неподвижной стороны места установки сорбционной трубки. То-ли и выпали, то-ли не поставили. В ЗИП есть запасные. Вы их сами меняете или сервисник?

Если можно глянуть скриншоты с Markеs Unity в режиме десобции. Почта vppod{coбaчkа}yandex.ru
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1121


14.09.2020 // 19:09:56     
Редактировано 2 раз(а)


Vadzik пишет:
...интересуют так же параметры термодесорбера: температуры, времена, скорости потока, когда делитель включен когда выключен...

Да, это не только не способствует жизни, но и дорого. У меня ТС-20, сразу до 20 трубок готовится, продувка - сухим азотом осч. Если у Вас эти анализы на потоке, советую приобрести TC-20. Есть еще чемоданчик с ручным качком для отбора проб...

Unity сопряжен с Shimadzu QP2000. Нужные потоки рассчитываются исходя из потока газа носителя по колонке и заданных коэфф. деления, выставляются регуляторами в Unity в разных режимах и измеряются контроллером хроматографа.

Неподвижная сторона - именно то место, где фильтры должны стоять обязательно и их время от времени требуется заменять. Фильтры вставляются вручную с помощью приспособы с маленьким шариком на конце (или тупого кона иголки) с доп.освещением.

Картинок пока нет, они на работе...(будут не раньше чем через неделю), но они стандартные (отработка программы) и смотреть там особенно не на что.

Зарегистрируйтесь на Markes.com и изучите все Markes Аpplication, там же есть и по обслуживанию информация.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Thermo Fisher Scientific Thermo Fisher Scientific
Thermo Fisher Scientific Inc.- мировой лидер в производстве научного оборудования. Производит широкий спектр аналитического оборудования для масс-спектрометрии, хроматографии, cспектроскопии и др., а также сопутствующие товары и расходные материалы.
Vadzik
Пользователь
Ранг: 102


15.09.2020 // 11:30:45     
Редактировано 3 раз(а)


OldBrave пишет:

Неподвижная сторона - именно то место, где фильтры должны стоять обязательно и их время от времени требуется заменять. Фильтры вставляются вручную с помощью приспособы с маленьким шариком на конце (или тупого кона иголки) с доп.освещением.


Т.е фильтр просто механически затолкать на место инструментом? Инструмента к сожалению нет. Видел на видео по замене уплотнительных колец похожий, на сайте Маркес. У меня оказывается разные размеры фильтров 5.1 мм на одну сторону и 6.5 на вторую.

Хочу докупить сорбционных трубок. Делаем ЛОС. Что брать . Чисто с Tenax TA -C1-AAXX-5003 или универсальную C3-AXXX-5266 (St St, Tenax TA/Carbograph 1TD/Carboxen 1003, (C2/3 to C20),(Universal). Если честно сам не уверен что у меня Тенакс. Маркировка на трубке типа Мi 091494.

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1121


16.09.2020 // 5:01:00     

Vadzik пишет:
Т.е фильтр просто механически затолкать на место инструментом? Инструмента к сожалению нет. Видел на видео по замене уплотнительных колец похожий, на сайте Маркес. У меня оказывается разные размеры фильтров 5.1 мм на одну сторону и 6.5 на вторую...

Да. лучше всего это проделать при смене уп.колец, можно использовать в качестве инструмента тупую и загнутую спицу. Для VOC у Markes есть уже разработанный метод в Applications.
Vadzik
Пользователь
Ранг: 102


16.09.2020 // 8:45:40     
Редактировано 2 раз(а)


OldBrave пишет:
Для VOC у Markes есть уже разработанный метод в Applications.
Application Note 010.

https://www.markes.com/Resources-Download/7AB4E224-E5AD-4696-AC71-B045EE5B3B29.aspx

Рекомендации по сорбентам?
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1121


16.09.2020 // 10:28:43     
Редактировано 1 раз(а)

Вот здесь еще можно посмотреть:
yadi.sk/d/M6h9McqF6MS1qg
Vadzik
Пользователь
Ранг: 102


16.09.2020 // 11:37:28     

OldBrave пишет:
Вот здесь еще можно посмотреть:
yadi.sk/d/M6h9McqF6MS1qg

Ок. Спасибо за подборку.

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты