Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Расчет с поправочным коэффициентом при анализе ЖКС растительных масел и животных жиров >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Расчет с поправочным коэффициентом при анализе ЖКС растительных масел и животных жиров
armani
Пользователь
Ранг: 7

13.09.2020 // 17:52:50     
Всем добрый день! Хотел посоветоваться по некоторым вопросам при расчете содержания жирных кислот. Анализ ЖКС только начинаю осваивать, и возникают вопросы:
1) в какой продукции необходим расчет с поправочными коэффициентами по ГОСТ 31663-2012 и можно ли обойтись без них, если ЖКС соответствует без расчета коэффициентов
2) есть ли наглядные образцы расчета коэффициентов в любой пробе (по ГОСТ написано для меня замудренно и непонятно)
Работаю на приборе ГХ Agilent 7890B с ПИД, колонка HP-88 100 м х 0,25 мм. Также хочу узнать, можно ли использовать для идентификации жирных кислот пробы растительного масла или молочный жир (в котором ЖКС соответствует нормам), так как стандарт 37 компонентов Supelco к моменту внедрения истек на 1 год. При вколе истекшей супелки не все ЖК вышли на хроматограмме, в чатсности после С18:0. Какие масла лучше брать для идентификации жирных кислот?
Заранее всех благодарю!
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1121


14.09.2020 // 0:08:58     
Редактировано 4 раз(а)


armani пишет:
Всем добрый день! Хотел посоветоваться по некоторым вопросам при расчете содержания жирных кислот. Анализ ЖКС только начинаю осваивать, и возникают вопросы:
1) в какой продукции необходим расчет с поправочными коэффициентами по ГОСТ 31663-2012 и можно ли обойтись без них, если ЖКС соответствует без расчета коэффициентов
2) есть ли наглядные образцы расчета коэффициентов в любой пробе (по ГОСТ написано для меня замудренно и непонятно)
Работаю на приборе ГХ Agilent 7890B с ПИД, колонка HP-88 100 м х 0,25 мм. Также хочу узнать, можно ли использовать для идентификации жирных кислот пробы растительного масла или молочный жир (в котором ЖКС соответствует нормам), так как стандарт 37 компонентов Supelco к моменту внедрения истек на 1 год. При вколе истекшей супелки не все ЖК вышли на хроматограмме, в частности после С18:0. Какие масла лучше брать для идентификации жирных кислот?
Заранее всех благодарю!

Бог в помощь, все ответы тут:
AOCS Official Method Ce 1h-05 yadi.sk/i/NMvYc7JFMoGxtA
AOCS Official Method Ce 1j-07 yadi.sk/i/k4cEnCF-MR-jnw

Для идентификации FAME вполне можно исп. смесь 37 компонентов Supelco, если хранилась в морозильнике. Но ее явно недостаточно, судя по приведенным выше ссылкам, да не больно она и нужна.
armani
Пользователь
Ранг: 7


14.09.2020 // 15:39:44     
Редактировано 1 раз(а)

OldBrave, благодарю за информацию. По данным методикам что то тоже не могу разобраться. Можно связаться с Вами по личке?
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1121


14.09.2020 // 18:29:22     
Редактировано 3 раз(а)

Стесняться нечего, мы все много чего не знаем и много в чем не разбираемся. Для вопросов форум и создавался. Спрашивайте. Здесь много специалистов, хором помогут...
armani
Пользователь
Ранг: 7


15.09.2020 // 17:50:58     
Здесь на форуме я хотел получить реальный пример расчета ЖКС в пробе включая поправочные коэффициенты.
Сам я перешел на газовую хроматографию недавно, делаю пестициды и жкс, с пестицидами все норм, а жкс именно эти расчеты не понимаю. Не понимаю смысл этих коэффициентов и следовательно принцип их расчета.
В ГОСТ 31663 в методе внутренней нормализации я не обращаю внимание на массовую концентрацию (возможно ошибаюсь), по этому методу я делаю расчет в % каждой кислоты от суммы всех (прибор дает цифры сразу). Далее в расчетах коэффициентов нужны масса МЭЖК, я их не знаю так как использую в качестве стандарта пробу жира, а не ГСО 37 компонентов, какая там масса черт его знает. Еще нужны площади пиков. Ну а далее уже ничего не понятно для меня, темный лес. Ну тяжело это дается мне, признаю.
На наглядном примере я сразу бы понял что к чему. Поиски в интернете ничего не дали. Ссылки на иностранные методики видимо мне не помогут. Если кто готов помочь демонстрацией реальных расчетов любой пробы, буду рад.
P.s. сам с Казахстана, очень мало толковых специалистов в данной отрасли с кем можно было посоветоваться и получить помощь.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1121


16.09.2020 // 3:47:40     
Редактировано 19 раз(а)


armani пишет:
Здесь на форуме я хотел получить реальный пример расчета ЖКС в пробе включая поправочные коэффициенты...
В ГОСТ 31663 в методе внутренней нормализации я не обращаю внимание на массовую концентрацию (возможно ошибаюсь), по этому методу я делаю расчет в % каждой кислоты от суммы всех (прибор дает цифры сразу)...

Для детектора FID:
В хром.методе задается "Расчет по методу внутренней нормализации с поправочными коэффициентами". В таблицу пиков вводят вручную для каждой ж.к-ты свой коэфф. K (рассчитанный относительно С18:0 или любой другой к-ты).
Коэффициенты для каждого идентифицированного пика рассчитываются, как показано ниже.


Если требуется относительный состав FAMEs, то в расчете исп. М.в. FAME и соотв. кол-во углерода.
Расчет основан на учете содержания углерода в 1 г. жирной кислоты, а именно углерод дает отклик в FID.
Как видно, относительный коэфф. отклика можно рассчитать для любой жирной кислоты.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Varian Inc. Varian Inc.
Один из крупнейших производителей аналитического оборудования в мире. ГХ, ВЭХЖ, ГХ-МС, ААС, УФ-, ИК-спектрометры, ЯМР, вакуумное оборудование.
kot
Пользователь
Ранг: 1709


16.09.2020 // 5:29:01     

armani пишет:
Всем добрый день! Хотел посоветоваться по некоторым вопросам при расчете содержания жирных кислот. Анализ ЖКС только начинаю осваивать, и возникают вопросы:
1) в какой продукции необходим расчет с поправочными коэффициентами по ГОСТ 31663-2012 и можно ли обойтись без них, если ЖКС соответствует без расчета коэффициентов
2) есть ли наглядные образцы расчета коэффициентов в любой пробе (по ГОСТ написано для меня замудренно и непонятно)
Работаю на приборе ГХ Agilent 7890B с ПИД, колонка HP-88 100 м х 0,25 мм. Также хочу узнать, можно ли использовать для идентификации жирных кислот пробы растительного масла или молочный жир (в котором ЖКС соответствует нормам), так как стандарт 37 компонентов Supelco к моменту внедрения истек на 1 год. При вколе истекшей супелки не все ЖК вышли на хроматограмме, в чатсности после С18:0. Какие масла лучше брать для идентификации жирных кислот?
Заранее всех благодарю!

Ваши действия должны определяться вашими целями. ГОСТов для определения ЖКС полно, они конечно пересекаются, но разработаны (типа) для разных целей разных продуктов и разными организациями. Молочники применяют свои жировики свои. К примеру если ваша цель фальсификация коммерческого пармезана или оливкового масла первого отжима с выдачей на сторону соответствующего протокола, то никакого определения ЖКС там не предусмотрено, хоть с поправками хоть без оных. Для себя - пожалуйста - любые поправки и любые методики
armani
Пользователь
Ранг: 7


16.09.2020 // 17:33:07     

OldBrave пишет:

armani пишет:
Здесь на форуме я хотел получить реальный пример расчета ЖКС в пробе включая поправочные коэффициенты...
В ГОСТ 31663 в методе внутренней нормализации я не обращаю внимание на массовую концентрацию (возможно ошибаюсь), по этому методу я делаю расчет в % каждой кислоты от суммы всех (прибор дает цифры сразу)...

Для детектора FID:
В хром.методе задается "Расчет по методу внутренней нормализации с поправочными коэффициентами". В таблицу пиков вводят вручную для каждой ж.к-ты свой коэфф. K (рассчитанный относительно С18:0 или любой другой к-ты).
Коэффициенты для каждого идентифицированного пика рассчитываются, как показано ниже.


Если требуется относительный состав FAMEs, то в расчете исп. М.в. FAME и соотв. кол-во углерода.
Расчет основан на учете содержания углерода в 1 г. жирной кислоты, а именно углерод дает отклик в FID.
Как видно, относительный коэфф. отклика можно рассчитать для любой жирной кислоты.


Благодарю за помощь! Ваши расчеты немного отличаются от расчетов по ГОСТ 31663, принцип который Вы указали понятен. Молекулярный вес можно брать как кислоты или метилового эфира, разницы нет? Таким образом, после анализа получил %-ный состав ЖК, потом выставляю коэф-ты, программа затем высчитывает массовую долю ЖК уже с учетом коэф, это и есть итоговый результат, все верно?
И еще несколько вопросов, для подсолнечного и др. растительных масел есть смысл использовать эти коэф., пробовал анализировать подсолнечное и оливковое масло, там все попадает под нормативы и без коэф.
И по поводу супелки 37, если в ней выходят все пики цис-изомеров МЭЖК (нашел методику Аджилента, условия все по ней и колонка таже, совпадения по пикам цис- 100 %), а многие транс-изомеры не выходят, можно ли использовать эту супелку за стандарт?
armani
Пользователь
Ранг: 7


16.09.2020 // 17:53:35     

kot пишет:

armani пишет:
Всем добрый день! Хотел посоветоваться по некоторым вопросам при расчете содержания жирных кислот. Анализ ЖКС только начинаю осваивать, и возникают вопросы:
1) в какой продукции необходим расчет с поправочными коэффициентами по ГОСТ 31663-2012 и можно ли обойтись без них, если ЖКС соответствует без расчета коэффициентов
2) есть ли наглядные образцы расчета коэффициентов в любой пробе (по ГОСТ написано для меня замудренно и непонятно)
Работаю на приборе ГХ Agilent 7890B с ПИД, колонка HP-88 100 м х 0,25 мм. Также хочу узнать, можно ли использовать для идентификации жирных кислот пробы растительного масла или молочный жир (в котором ЖКС соответствует нормам), так как стандарт 37 компонентов Supelco к моменту внедрения истек на 1 год. При вколе истекшей супелки не все ЖК вышли на хроматограмме, в чатсности после С18:0. Какие масла лучше брать для идентификации жирных кислот?
Заранее всех благодарю!

Ваши действия должны определяться вашими целями. ГОСТов для определения ЖКС полно, они конечно пересекаются, но разработаны (типа) для разных целей разных продуктов и разными организациями. Молочники применяют свои жировики свои. К примеру если ваша цель фальсификация коммерческого пармезана или оливкового масла первого отжима с выдачей на сторону соответствующего протокола, то никакого определения ЖКС там не предусмотрено, хоть с поправками хоть без оных. Для себя - пожалуйста - любые поправки и любые методики

С целью исследования я тоже столкнулся, и пост читал на форуме по этой теме. Каждые лаборатории работают по своему (узнавал в некоторых регионах), для фальсификации молочки многие используют МУ 4.1./4.2.2484-09. Не знаю правильно это или нет. Но если продукция выработана в соответствии с ГОСТ и в нем есть норматив ЖКС, то я смело могу использовать этот ГОСТ как цель.
Нормативы для растительных масел есть вроде в ГОСТ 30623-2018, и тоже непонятно можно ли его использовать, если к примеру производитель вырабатывает масло по своему ТУ.
В общем, с этими вопросами тоже разбираюсь.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1121


17.09.2020 // 19:44:08     
Редактировано 8 раз(а)


armani пишет:
Благодарю за помощь! Ваши расчеты немного отличаются от расчетов по ГОСТ 31663, принцип который Вы указали понятен. Молекулярный вес можно брать как кислоты или метилового эфира, разницы нет? Таким образом, после анализа получил %-ный состав ЖК, потом выставляю коэф-ты, программа затем высчитывает массовую долю ЖК уже с учетом коэф, это и есть итоговый результат, все верно?
И еще несколько вопросов, для подсолнечного и др. растительных масел есть смысл использовать эти коэф., пробовал анализировать подсолнечное и оливковое масло, там все попадает под нормативы и без коэф.
И по поводу супелки 37...
В хроматографическом методе задается способ расчета: "Расчет по методу внутренней нормализации с поправочными коэффициентами". Таблица компонентов методе содержит поле "поправочный коэфф.". В него вводят вручную для каждой ж.к-ты свой коэфф. K (рассчитанный относительно С18:0 или любой другой к-ты). Запуская метод, Вы будете получать сразу нормализованное относительное содержание компонентов в % с учетом введенных поправочных коэффициентов.

Следует понимать, что если вы в расчете использовали М.в. к-т, то и рассчитанный коэф. позволяет получать относительное содержание ж.кислот, что, как правило, нормируется разл.нормативами.

Следует понимать, что учет поправочного коэфф. нужен для правильного определения м.д. ж.кислот с количеством атомов углерода менее 12. Отсюда, для растительных масел с ж.к-тами с С>10-12 учет отн. коэфф. отклика на конечный результат практически не повлияет.

И по поводу супелки 37. Выше дана ссылка на
AOCS Official Method Ce 1j-07 yadi.sk/i/k4cEnCF-MR-jnw
"Fatty acid composition of soybean/sunflower mix oil, fish oil and butterfat applying the AOCS Ce 1j-07 method with a modified temperature program", котором в качестве стандарта используется смесь соевого, подсолнечного, рыбьего и молочного жиров для идентификации при использовании SP-2560 (0.25 mm i.d. × 100 m length, coated with 100% cyanopropyl polysiloxane stationary phase, film thickness 0.20 μm)[CP Sil-88] в неких ст.условиях.
Использование данной смеси масел с лихвой перекрывает возможности "супелки 37" при идентификации. Такую смесь всегда можно при необходимости изготовить самому из природных источников.

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты