| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Милихромы в ландшафте ВЭЖХ >>>
|
 |
|
Spectrometrist Пользователь Ранг: 777 |
 30.05.2006 // 20:09:14
Еще раз большое спасибо всем принявшим участие в обсуждении! Я попробую сделать краткое резюме: Милихромы имели ряд нетривиальных технических решений, которые обходили отсутствие в Союзе / России адекватных производственных технологий. Значение Милихромов как серийных, надежных и гибких в применении приборов велико - по сути, они есть приборная база массовой Российской ВЭЖХ. В Милихромах, однако, не было прорывных технических новаций, активно подхваченных мировой ВЭЖХ, в частности ВЭЖХ на микроколонках (> 0.5 мм). Приборная серия ХЖ таких новаций тоже не содержала. Поправьте, плиз, если что-то не так. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
31.05.2006 // 17:01:22
Редактировано 1 раз(а) Боюсь повторяться. Милихром А-02 - очень рабочая лошадь с нагрузкой в 36 проб (автосамплер) и возможностью градиента. Кто бы подсказал лучше - я бы сразу спросил о цене. Увы, но факт сегодняшнего дня - это невозможность закупать и А-02 в силу непомерной жадности "закупателей". А так, в силу своей надёжности - своей и разработчиков, в коих числе упомянутые выше Г.И.Барам, М.П.Перельройзен, Ю.А.Болванов, упомянутое СИ заслуженно считается в отрасли "электроэнергетика" одним из самых надёжных. Да, совсем забыл. Что-то там про "прорывные" тех.новации... Не понял про "прорывание". М.С.Цвет вроде тоже никого не хотел "порвать"... |
|||||
|
G.Baram VIP Member Ранг: 211 |
31.05.2006 // 22:30:28
Редактировано 1 раз(а) Будучи вне дома (в Омске) с большим удовольствием прочитал слова про Милихром. Это слово, кстати, пишется через одну букву "л" (перевод на русский названия MiLiChrom - Microcolumn Liquid Chromatograph). Под этим названием хроматограф "Обь-4" ("Милихром-1") был разработан для фирмы LKB в 1980 г. Коротко отмечу следующее: 1. "Милихром А-02" оптимизирован под колонку с мертвым объемом 200-250 мкл и N=5000-7000 т.т.. Отказ от универсальности позволил максимально уменьшить размер прибора и максимально повысить его надежность. Хроматограф прекрасно работает в микрокаюте маленького кораблика в течении недели, будучи привязанным (чтобы не упал во время качки) к мелковибрирующему столу. Это я про путешествия по Байкалу. Есть ли еще такой полнофункциональный аппарат в мире? 2. Детекторы с быстро поворачивающейся решёткой делают сейчас Waters (2487 Dual l AD) и Shimadzu (SPD-10AVP и SPD-10AVVP), но они лишь двухволновые. На большее число длин волн сделать не смогли из-за технических трудностей. Применение большого фотодиода вместо множества маленьких существенно уменьшает шум и дрейф. Воспроизводимость установки длины волны в Милихромах лучше 0.01 нм, что позволяет полностью использовать идеологию спектральных отношений (оценка гомогенности пика и идентификация по Базе Данных). В DAD воспроизводимость хуже 0.1 нм. 2. Уменьшение объема колонки для рутинной работы нецелесообразно, т.к. сразу пострадают метрологические характеристики. Одно дело манипулировать микролитрами, и совсем другое - нанолитрами. 4. В Милихромах нет крана-дозатора и автосамплер не требует дополнительного насоса. Такое построение прибора возможно лишь с прецизионными шприцевыми насосами. На западе таких не делают. 5. Подробно и доказательно о милихромовской идеологии написано в моей докторской диссертации, которая лежит на сайте (в разделе Применение). 6. Ближайший аналог Милихрома А-02 - хроматограф фирмы Applied Biosystems, которым комплектуется пептидный секвенатор (два шприца по 10 мл в старом варианте, и по 2,5 мл - в новом). Эти хроматографы в силу решаемой задачи (круглосуточный анализ ФТГ-аминокислот) призваны работать с повышенной точностью в течении многих лет. Почему-то от плунжерных насосов фирма отказалась. 7. Вопрос, почему схема Милихрома не получила распространения на Западе, во многом носит экономический и исторический характер. Им в эту сторону идти трудно. Надо примерно в 10 раз сократить производство сорбентов, растворителей, капилляров ..., свернуть производство кранов-дозаторов ... Лет 10 назад все в один голос твердили, что колонка должна быть длинной (150-250 мм) и широкой (4-4.5 мм диаметром). А теперь перешли на 2х25-50 мм и дружно убеждают пользователей отказаться от привычных 4.6х250 мм. Если это наука, то что же тогда есть проституция  ?...Отвёл душу и пока помолчу... |
|||||
|
paul0777 Пользователь Ранг: 3 |
05.06.2006 // 6:21:11
Очень интересная дискуссия, господа. К сожалению после поста г-на Барама нет сообщений.  Неужели на этом тема закрыта? |
|||||
|
valpet Пользователь Ранг: 45 |
05.06.2006 // 7:47:13
Можем продолжить обсуждение достоинств Милихрома А-02, так как имели удовольствие неоднократно использовать этот прибор в бою для очистки микроколичеств нового люциферина неизвестной природы. И сравнили его возможности со старым вариантом (Обь). Небо и земля. Только на Милихроме новой конструкции нам удалось очистить до гомогенного состояния, определить и даже записать оптический спектр нашего соединения. Более того в этом году приобретаем данный прибор для нашего Института. А уж задач для него полно. Ну и как несбыточная мечта: было бы неплохо состыковать каждый сотый или тысячный Милихром с масспектрометрией. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
05.06.2006 // 8:55:55
Редактировано 1 раз(а) Да чего уж попусту болтать. Григорий Иосифович дал достаточно исчерпывающий ответ в рамках обсуждаемой темы. Милихромы, как и любое другое оборудование, имеют свои плюсы и минусы. Они ничем не хуже многих импортных приборов. А то, что они или их аналоги не нашли широкого распространения за бугром, к этому есть ряд не очень объективных причин, совсем не связанных с какой либо ущербностью этого класса ВЭЖХ приборов. По крайней мере, это один из немногих приборов своей разработки, а не тупо и бездарно слизанных с зарубежных моделей. |
|||||
|
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
05.06.2006 // 20:30:15
Неужели на этом тема закрыта? Отчего же её и не закрыть на данном этапе обсуждения? Далее требуются уже конкретные вопросы: 1. Методики КХА? Это - к Г.И. Бараму. 2. Или конкретные вопросы по "железу"? Это - к Ю.А. Болванову. 3. По динамике продаж, планах и маркетингу - Это - к М.П. Перельройзену. Фу-х, вроде, всех "сдал". Ну, а по применению в отдельно взятой отрасли (электроэнергетика) - это ко мне. Мои координаты есть везде. С уважением, С.Костиков |
|||||
|
Spectrometrist Пользователь Ранг: 777 |
06.06.2006 // 13:55:02
Еще раз спасибо всем участвующим! Мне представляется, я на свои вопросы ответ получил. Одно уточнение: о "прорывных" тех решениях. Я имел ввиду следующее: находятся такие изобретения / тех. решения, которые быстро становятся "обязательными" , в противном случае приборы будут не конкурентноспособны. Способы реализации могут отличатся у разных фирм, но наличие такой фичи практически обязательно. Например, в ВЭЖХ с нанопотоками это low-flow sensors и, пожалуй, active split (хотя это менее очевидно). В соседней области, масс спектрометрии, это рефлектрон Мамырина и delayed extraction для времяпролетных анализаторов, или линейная ловушка для ion trap. Насколько мне известно, в Союзе / России времяпролетные приборы не делались серийно, но тем не менее в мире нет приборов high end или даже bench top классов без рефлектрона, елси не брать совсем экзотические образцы. Меня интересовало, были ли такие решения в Милихромах и серии ХЖ. В связи с этим, один вопрос к знатокам - он уже выходит за рамки исходной темы, но буду благодарен за комментарий все равно. Насколько полезны спектральные отношения (я понял из диссертации Г.И., это отношение поглощения на двух длинах волн, правильно?) в аналитической практике? Почему спектральные отношения лучше чем полный спектр, записанный на диод-аррэй с меньшей точностью установки длин волн? Большое всем спасибо! |
|||||
|
G.Baram VIP Member Ранг: 211 |
06.06.2006 // 21:56:38
Редактировано 2 раз(а) В хроматографии концентрация вещества в растворе - величина переменная и для сравнения спектров их необходимо нормировать, т.е. делить поглощение при всех длинах волн на поглощение при какой-нибудь одной длине волны. Полученные величины (спектральные отношения) не зависят от концентрации, т.к. по сути они есть отношения экстинкций. Это справедливо и для Милихрома (7 отношений, если детектирование при 8 длинах волн), и для DAD (256 и более длин волн), и для двухволновых детекторов Waters и Shimadzu (одно спектральное отношение). Погрешность значения спектральных отношений зависит: - от погрешности абсолютного значения установки длины волны; - от воспроизводимости установки длины волны в каждом цикле измерения; - от уровня шума; - от дрейфа нулевой линии; - от линейности детектора; - от ширины динамического линейного диапазона детектора. По всем перечисленным характеристикам DAD уступает Милихрому в той или иной степени. Если всё это перевести в цифры, то можно показать, что детектор Милихрома измеряет спектральные отношения с точностью до 1 мм, а DAD - с точностью до 1 см. Длину как единицу измерения я выбрал, конечно, условно (лишь для иллюстрации), но суть от этого не меняется. Другими словами: Милихром дает относительно малый объём точной информации, а DAD - большой объём грубой информации. На этом и стоим
|
|||||
|
G.Baram VIP Member Ранг: 211 |
06.06.2006 // 22:18:49
Почему же - несбыточная мечта? В Институте аналитического приборостроения РАН (С.-Петербург) Милихром А-02 пристыкован к времяпролётнику с ESI, успешно прошёл все испытания и может быть продан любому, имеющему деньги. Цена совершенно разумная, но, конечно, немалая. В данном случае единственным условием для того, чтобы мечта сбылась, являются деньги
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 36
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
