Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

"ВЭЖХ" Проблемы с насосом LC-20AD >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: "ВЭЖХ" Проблемы с насосом LC-20AD
Mediac
Пользователь
Ранг: 5

16.09.2020 // 15:25:37     
Здравствуйте дорогие форумчане, проблема в общем такая: насос стоит в градиентном режиме low pressure gradient, в течении 27 минут хроматографирование идет с переменным составом элюента А от 50 до 0, В от 50 до 100%, при постоянной скорости элюирования 0,5 мл/мин, давление насос нагнетает в начале 5.9 МПа и плавно до 20 минуты опускается до 1,6(тут все в порядке), но потом до 27 минуты начинаются скачки от 1,3 до 0,3 МПа. После остановки анализа, запускаю следующий, но давление при этом не поднимается, остается на 0,3, только после включения промывки на насосе, оно опять начинает подниматься до 5,9 как и надо, не понимаю уже в чем проблема, 2й день мучаюсь, каждый раз после анализа включать промывку уже надоело, может кто сталкивался, помогите
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ArtPharm
Пользователь
Ранг: 54


16.09.2020 // 15:39:56     
что качаем? очевидно же что клапан залипает... либо вода либо ацетонитрил в чистом виде
Mediac
Пользователь
Ранг: 5


16.09.2020 // 15:43:35     
Редактировано 2 раз(а)


ArtPharm пишет:
что качаем? очевидно же что клапан залипает... либо вода либо ацетонитрил в чистом виде
Да ацетонитрил чистый с водой
Mediac
Пользователь
Ранг: 5


16.09.2020 // 15:45:15     

ArtPharm пишет:
что качаем? очевидно же что клапан залипает... либо вода либо ацетонитрил в чистом виде
Что можно с клапаном сделать?
voodensky
Пользователь
Ранг: 220


16.09.2020 // 16:33:23     
Пузырёк образуется и на даёт клапан нормально работать.
Что в каналах?
Попробуйте воду хорошенько дегазировать.
Или смешанные фазы использовать в каналах. Т. е. в канале А уже 50% ацетонитрил (или что у вас там), хорошенько дкгазированный. А в другой - чистый ацетонитрил.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1121


16.09.2020 // 16:55:34     
Редактировано 2 раз(а)


Mediac пишет:
Что можно с клапаном сделать?
Градиент вода-ACN-вода 0 --> 100 --> 0 - ловушка для новичков. При смешении ACN с водой (особенно в самом начале), даже с использованием дегазаторов происходит выделение воздуха их раствора. Помимо "залипания" клапана в насосе и остановки потока, возможно появление пузырьков воздуха на выходе из колонки. Бороться с этим можно путем небольшой корректировки градиента. Следует установить начальный градиент на 5-10% ACN-вода:
5% --> 100% --> 5%.
Для ОФ это улучшит смачиваемость элюентов фазы в самом начале, приведет к более воспроизводимым результатам, ускорит уравновешивание колонки при начальных условиях.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Химико-экологическая научно-исследовательская лаборатория ОАО «Ленморниипроект» Химико-экологическая научно-исследовательская лаборатория ОАО «Ленморниипроект»
Анализ природных, сточных, морских, грунтовых вод; грунтов, донных отложений на содержание компонентов согласно области аккредитации: тяжелые металлы, хлорорганические пестициды,полихлорированные бифенилы, нефтепродукты и т.д.
Mediac
Пользователь
Ранг: 5


16.09.2020 // 17:40:10     

OldBrave пишет:

Mediac пишет:
Что можно с клапаном сделать?

Градиент вода-ACN-вода 0 --> 100 --> 0 - ловушка для новичков. При смешении ACN с водой (особенно в самом начале), даже с использованием дегазаторов происходит выделение воздуха их раствора. Помимо "залипания" клапана в насосе и остановки потока, возможно появление пузырьков воздуха на выходе из колонки. Бороться с этим можно путем небольшой корректировки градиента. Следует установить начальный градиент на 5-10% ACN-вода:
5% --> 100% --> 5%.
Для ОФ это улучшит смачиваемость элюентов фазы в самом начале, приведет к более воспроизводимым результатам, ускорит уравновешивание колонки при начальных условиях.
Да вот в том и суть что градиент установлен 50--100--50, и проблема со скачками давления появилась именно при этом режиме, но да до этого продолжительное время было 0 --> 100 --> 0
Mediac
Пользователь
Ранг: 5


16.09.2020 // 17:58:10     
В общем сейчас уже стало гораздо лучше, дело было в том, что сильно забился фильтр для деионизированной воды, в методике было написано, что можно использовать и дистиллированную, что я и сделал, но проблема появилась спустя дня 2 использования, по этому я не сразу догадался, что дело в ней, сейчас поменял на деионизированную и давление под конец анализа уже ниже 2 МПа не опускается, но при запуске следующего анализа опять не поднимается, но уже ниже 2,5 не опускатся и поднимается максиму до 3.7 МПа, а должно до 5,9
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1121


17.09.2020 // 19:13:00     
Редактировано 5 раз(а)


Mediac пишет:
В общем сейчас уже стало гораздо лучше...
Входной фильтр на воде забиться может если она "зацвела". Бороться с этим можно только постоянной сменой воды или обработкой УФ-лампой. Можно сразу в линию "А" заливать 5-10% р-р ACN в воде, в нем ничего не вырастет. В случае сильного засорения входного фильтра, имеет смысл так же прочистить кран-узел смешения элюентов перед насосной головкой, - в нем "залипают" пластины. Эту операцию спокойно делают сервисники случае проблем с градиентом, - один раз увидеть и сами сможете.

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты