Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ: жирорастворимые витамины, завышенные результаты >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ВЭЖХ: жирорастворимые витамины, завышенные результаты
Юлия84
Пользователь
Ранг: 12

12.10.2020 // 14:26:04     
Здравствуйте! Кто работает на ВЭЖХ Шимадзу? Проводим исследования на жирорастворимые витамины по методике Шимадзу. результаты сильно завышенные. Что это может быть?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
darkkiss
Пользователь
Ранг: 112


12.10.2020 // 16:39:57     

Юлия84 пишет:
Здравствуйте! Кто работает на ВЭЖХ Шимадзу? Проводим исследования на жирорастворимые витамины по методике Шимадзу. результаты сильно завышенные. Что это может быть?

Форумные экстрасенсы в отуске. Нужно больше вводных данных: в чем ищете? Какой именно витамин завышается? Если завышение по всем, то равномерное ли? Строите градуировку как в методике с гидролизом каждого стандартного раствора? Формы витаминов используемых для градуировки соответствуют тем, что в методике? Поправочные коэффициенты при пересчете учитываете?
Юлия84
Пользователь
Ранг: 12


12.10.2020 // 17:28:27     

Форумные экстрасенсы в отуске. Нужно больше вводных данных: в чем ищете? Какой именно витамин завышается? Если завышение по всем, то равномерное ли? Строите градуировку как в методике с гидролизом каждого стандартного раствора? Формы витаминов используемых для градуировки соответствуют тем, что в методике? Поправочные коэффициенты при пересчете учитываете?
Стандарты Sigma, все коэффициенты учитываем. Ищем витамины А, Д3, Е в премиксах и кормах. А и Е завышены равномерно. Предполагаю, что конечно градуировка не правильная. Стандарты "просевшие" или не вытягиваю? Может есть какая то особенность при разведении калибровочных растворов?
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2519


12.10.2020 // 17:31:45     

darkkiss пишет:
Форумные экстрасенсы в отуске.

Нужно больше вводных данных


тута мы

да
Avet
Пользователь
Ранг: 901


13.10.2020 // 8:25:48     

Юлия84 пишет:
Здравствуйте! Кто работает на ВЭЖХ Шимадзу? Проводим исследования на жирорастворимые витамины по методике Шимадзу. результаты сильно завышенные. Что это может быть?
Похоже, что проблемы в стандартах. Посоветую взять стандарты из фармацевтики, фармакопейные. Дальше: как проводится расчет: по калибровочному графику? Все ли растворители степени чистоты "Для ВЭЖХ"?
Юлия84
Пользователь
Ранг: 12


13.10.2020 // 11:46:15     

Похоже, что проблемы в стандартах. Посоветую взять стандарты из фармацевтики, фармакопейные. Дальше: как проводится расчет: по калибровочному графику? Все ли растворители степени чистоты "Для ВЭЖХ"?
Все расчеты входят в диапазон калибровки. Растворители для ВЭЖХ.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Низкотемпературный инкубатор UT-5110 Низкотемпературный инкубатор UT-5110
Используются для хранения культур и сыворотки, а также для различных медицинских целей, решения задач в области защиты и охраны окружающей среды и тестирования микроорганизмов. Объем камеры: 150 л. Температурный диапазон: от -10 до +65°С
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
voodensky
Пользователь
Ранг: 243


13.10.2020 // 12:34:38     
А как вы определили, что результаты завышены? Анализировали стандарт корма или какой-то образец с известной концентрацией?
Первым делом, конечно, надо думать насчет стандартов. Но пока новые/свежие закажутся/приедут, можно сделать добавку стандарта в корм и изменить количество корма (навеску). Если данные будут коррелировать, то тогда уверенность в неправильных стандартах вырастет.
Юлия84
Пользователь
Ранг: 12


13.10.2020 // 15:59:14     

voodensky пишет:
А как вы определили, что результаты завышены? Анализировали стандарт корма или какой-то образец с известной концентрацией?
Первым делом, конечно, надо думать насчет стандартов. Но пока новые/свежие закажутся/приедут, можно сделать добавку стандарта в корм и изменить количество корма (навеску). Если данные будут коррелировать, то тогда уверенность в неправильных стандартах вырастет.

Да анализировали образец с известной концентрацией ( подтвержденной другими лабораториями). Спасибо за подсказку , так и сделаем!
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1124


13.10.2020 // 19:52:50     
Редактировано 4 раз(а)


Юлия84 пишет:

...Ищем витамины А, Д3, Е в премиксах и кормах. А и Е завышены равномерно. Предполагаю, что конечно градуировка не правильная. Стандарты "просевшие" или не вытягиваю? Может есть какая то особенность при разведении калибровочных растворов?

Концентрацию стандартов ретинола и токоферола можно уточнить спектро-фотометрически, калибровочные растворы их нестабильны... D2 и D3 стабильные, активность - 40 млн МЕ и прямые руки приедут к результату.

И еще, у Шимадзу нет никакого своего патентованного метода анализа на витамины, - все опубликовано научных журналах.
darkkiss
Пользователь
Ранг: 112


13.10.2020 // 20:19:32     

OldBrave пишет:
И еще, у Шимадзу нет никакого своего патентованного метода анализа на витамины, - все опубликовано научных журналах.

ТС имеет в виду методику, разработанную питерским "Аналитом", которую шимадзу предлагает пользователям своего оборудования.

Подтверждать спектрофотометрически - жизненно необходимо. Коэффициенты для витаминов А и Е можно взять из руководства по БАДам (Р 4.1.1672). Для витамина Д коэффициенты есть в ГОСТ ЕН 12821.

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты