Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Метрологические характеристики метода измерений >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Метрологические характеристики метода измерений
dats
Пользователь
Ранг: 363

12.10.2020 // 18:29:40     
Уважаемые коллеги, помогите, пожалуйста, разобраться.

После знакомства с ГОСТ Р ИСО 5725, РМГ 76 и с математической статистикой процесс определения метрологических характеристик метода измерений казался мне схематично простым.

Берем стандартный образец и проводим измерение какой-либо его характеристики в m лабораториях, причем измеряя ее в каждой лаборатории n раз в условиях повторяемости.
А совокупность средних значений у нас соответственно получается в условиях воспроизводимости
В результате рассчитывают СКО повторяемости и СКО воспроизводимости.
Понятно, что, если были не разные лаборатории, а всё делалось в одной лаборатории, но менялись операторы, оборудование, время и т.п., то получим вместо СКО воспроизводимости СКО внутрилабораторной прецизионности.
Также понятно, что берут не один, а несколько стандартных образцов.

Далее, умножая 1,96 на СКО воспроизводимости или СКО внутрилабораторной прецизионности получают погрешность метода.
(в некоторых случаях предварительно квадратично суммируют СКО воспроизводимости и СКО систематической погрешности).

В общем я считал, что если известна погрешность метода, то соответственно, известно СКО воспроизводимости или СКО внутрилабораторной прецизионности.
Или по другому, нельзя определить погрешность метода, не определив СКО воспроизводимости или СКО внутрилабораторной прецизионности.

Но уже длительное время мне попадают проекты ГОСТ на методы измерений, в которых из метрологических характеристик приводятся только СКО повторяемости и границы погрешности.

На предложение:
Предлагаем таблицу метрологических характеристик дополнить значением СКО воспроизводимости или СКО внутрилабораторной прецизионности (если межлабораторный эксперимент по воспроизводимости не проводился) и характеристиками правильности (систематической погрешности) метода измерений.

разработчик отвечает:
Не принято.
Межлабораторные исследования по установлению характеристик воспроизводимости данного метода не проводились. Выделять величину систематической погрешности считаем нецелесообразным. Приведена суммарная погрешность метода.

Вот и вопрос, как можно определить суммарную погрешность метода минуя определение СКО воспроизводимости или СКО внутрилабораторной прецизионности метода?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Igen
Пользователь
Ранг: 882


12.10.2020 // 18:46:33     
Редактировано 1 раз(а)

Тематика интересная, но как с:

Бри́тва О́ккама (иногда ле́звие О́ккама) — методологический принцип, в кратком виде гласящий: «Не следует множить сущее без необходимости» (либо «Не следует привлекать новые сущности без крайней на то необходимости»).

Возможно, из него и исходят производители;

А Вот органам аттестации, на мой взгляд, этого недостаточно, может поэтому столь популярны межлабораторные сличения??

Может, разброс по НД не всегда по "вине" лабораторий, а все же разработчики "не доработали"??
dats
Пользователь
Ранг: 363


12.10.2020 // 18:57:29     
Редактировано 2 раз(а)

Про бритву Оккама знаю.
Только причем она в рассматриваемом случае?

Но, то что разброс между лабораториями почти всегда больше, чем разброс внутри одной лаборатории известный статистический факт ...
Igen
Пользователь
Ранг: 882


12.10.2020 // 19:00:56     
Редактировано 1 раз(а)


dats пишет:
Про бритву Оккама знаю.
Только причем она в рассматриваемом случае?

Нет необходимости, зачастую, законодательной и даже репутационной, проводить дополнительные исследования !!

Но это мое личное мнение!!
Igen
Пользователь
Ранг: 882


12.10.2020 // 19:10:42     
Редактировано 1 раз(а)

На мой взгляд, это хорошо видно, в медтехнике, где много типового оборудования разных фирм, скажем биохимических анализаторах/ гематологических анализаторов:

так на на контроли/калибраторы "цельные простыни" значений для каждого типа анализатора, а различия, зачастую малы!!

Практика и выгода заставила все делать!!
kot
Пользователь
Ранг: 1714


13.10.2020 // 3:28:35     
Редактировано 1 раз(а)


dats пишет:
Уважаемые коллеги, помогите, пожалуйста, разобраться....

По хорошему нужно смотреть конкретику, но в любом случае нужно помнить что метод и методики разные вещи (хотя сейчас все в одну кучу пихают).
К примеру есть Иономер которой измеряет ЭДС к измерению концентрации ионов он фактически никакого отношения не имеет. Соответственно у производителя есть СКО с каким приборы измеряют вольты и соответственно рассчитанная для такого СКО погрешность. Это МХ метода. А есть методика измерения к примеру натрия в колбасе с конкретным электродом, со своим СКО и погрешностью в которой как правило куча неисключенки. Производитель прибора никакого отношения к методике не имеет, зачем ему делать МСИ, к пуговицам претензии есть? А вот разработчики МИ да теоретически должный сделать таковые и на их основании рассчитать погрешности не тупо их СКО а с учетом всех знаний о разрабатываемой методики (по модному - неопределенность типа В). Почему в 99% случаях это не делается вопрос риторический. Ну как то так....
АП Не оправдываю в итоге разработчиков методик, но ИМХО действительно лучше уж никакой погрешности, чем высосанную из пальца
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ВЭЖХ/МС Thermo Fisher Scientific Exactive™ ВЭЖХ/МС Thermo Fisher Scientific Exactive™
Новый масс-спектрометр высокого разрешения, построенный на базе орбитальной ловушки Orbitrap™. Высокое разрешение, точное определение массы, быстрое сканирование делают этот прибор идеальным как для скрининга компонентов в сложных смесях, так и при исследованиях, требующих предельной точности анализа.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
chemist86
Пользователь
Ранг: 57


13.10.2020 // 10:58:02     
Редактировано 1 раз(а)


dats пишет:

Межлабораторные исследования по установлению характеристик воспроизводимости данного метода не проводились. Выделять величину систематической погрешности считаем нецелесообразным. Приведена суммарная погрешность метода.

Добрый день, уважаемые коллеги!

У меня возник другой вопрос - согласно какому нормативному документу, если это не ГОСТ Р ИСО 5725 или РМГ 61, разработчик устанавливал метрологические характеристики метода?

Если эти методики измерений должны соответствовать ГОСТ Р 8.563, то и характеристики погрешности, я полагаю, должны устанавливаться в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725, поэтому показатель воспроизводимости или хотя бы внутрилабораторной прецизионности должен быть оценен. Другое дело, систематическая погрешность может быть незначительна, поэтому и указывать ее в таблице нецелесообразно, но тем не менее, я думаю, подтверждение этого факта должно же существовать.
Igen
Пользователь
Ранг: 882


14.10.2020 // 1:00:24     
Редактировано 1 раз(а)

Я не разработчик, но международные/межгосударственные метрологические документы, как правило "рекомендательные", да и "многовекторные", как мне кажется!!
kot
Пользователь
Ранг: 1714


14.10.2020 // 3:11:59     

chemist86 пишет:

dats пишет:

Межлабораторные исследования по установлению характеристик воспроизводимости данного метода не проводились. Выделять величину систематической погрешности считаем нецелесообразным. Приведена суммарная погрешность метода.

Добрый день, уважаемые коллеги!

У меня возник другой вопрос - согласно какому нормативному документу, если это не ГОСТ Р ИСО 5725 или РМГ 61, разработчик устанавливал метрологические характеристики метода?

Если эти методики измерений должны соответствовать ГОСТ Р 8.563, то и характеристики погрешности, я полагаю, должны устанавливаться в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725, поэтому показатель воспроизводимости или хотя бы внутрилабораторной прецизионности должен быть оценен. Другое дело, систематическая погрешность может быть незначительна, поэтому и указывать ее в таблице нецелесообразно, но тем не менее, я думаю, подтверждение этого факта должно же существовать.

Во-первых нужно понимать что разработка ГОСТов сегодня это бизнес. Соответственно сколько денег дали на столько ГОСТ и разрабатывается. МСИ и прочие затратные мероприятия как правило бюджетом разработки не предусмотрены. Ну и опять же чем меньше денег потрачено на разработку тем больше останется на зп разработчикам.
Во-вторых вы все время путаете погрешность/математическую систематику/ неопределенность типа А (как хотите назовите) и НСП, которая для инструментальных методов преобладает. Ранее в правилах хорошего тона было принято писать типа погрешность методики такая-то и получена при условии, что систематика равна нулю. Сейчас так не принято и указанные вами документы тем более это не регламентируют. Других документов у буржуев нет, разрабатывать свое у нас не принято. Общий подход примерно такой, что до начала измерения вы должны установить систематику и исключить ее из измерения. Примерно так очень вкратце.
chemist86
Пользователь
Ранг: 57


14.10.2020 // 5:44:39     

kot пишет:

chemist86 пишет:

dats пишет:

Межлабораторные исследования по установлению характеристик воспроизводимости данного метода не проводились. Выделять величину систематической погрешности считаем нецелесообразным. Приведена суммарная погрешность метода.

Добрый день, уважаемые коллеги!

У меня возник другой вопрос - согласно какому нормативному документу, если это не ГОСТ Р ИСО 5725 или РМГ 61, разработчик устанавливал метрологические характеристики метода?

Если эти методики измерений должны соответствовать ГОСТ Р 8.563, то и характеристики погрешности, я полагаю, должны устанавливаться в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725, поэтому показатель воспроизводимости или хотя бы внутрилабораторной прецизионности должен быть оценен. Другое дело, систематическая погрешность может быть незначительна, поэтому и указывать ее в таблице нецелесообразно, но тем не менее, я думаю, подтверждение этого факта должно же существовать.

Во-первых нужно понимать что разработка ГОСТов сегодня это бизнес. Соответственно сколько денег дали на столько ГОСТ и разрабатывается. МСИ и прочие затратные мероприятия как правило бюджетом разработки не предусмотрены. Ну и опять же чем меньше денег потрачено на разработку тем больше останется на зп разработчикам.
Во-вторых вы все время путаете погрешность/математическую систематику/ неопределенность типа А (как хотите назовите) и НСП, которая для инструментальных методов преобладает. Ранее в правилах хорошего тона было принято писать типа погрешность методики такая-то и получена при условии, что систематика равна нулю. Сейчас так не принято и указанные вами документы тем более это не регламентируют. Других документов у буржуев нет, разрабатывать свое у нас не принято. Общий подход примерно такой, что до начала измерения вы должны установить систематику и исключить ее из измерения. Примерно так очень вкратце.


Вопрос не в том, сколько денег выделяется на разработку, а в том, чему должна соответствовать методика измерений. Конечно, в данное время из всего делают бизнес, почему мы очень часто и имеем кривые методики, которые плохо работают.

По поводу путаницы, конечно надо всегда помнить о том, что НСП и погрешность измерений и неопределенность измерений - это три разных понятия. Я, очевидно, подсосзнательно, как и многие другие соотечественники, все еще подменяю термины "погрешность измерений" и "неопределенность измерений". Но суть дела-то не меняется от этого - речь о метрологических характеристиках МИ. Нужно просто конкретно смотреть, что за МИ и в соответствии с каким НД проводилась оценка ее метрологических характеристик.

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты