Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Валидация методик определения пестицидов в объектах окружающей среды >>>

  Ответов в этой теме: 5

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Валидация методик определения пестицидов в объектах окружающей среды
Chemist Yury
Пользователь
Ранг: 25

21.10.2020 // 16:15:12     
Добрый день!
Наша лаборатория занимается анализом остаточных количеств пестицидов в объектах окружающей среды. Мы часто сталкиваемся с такой проблемой, что большинство методик еще времен царя Гороха, в которых:
отсутствуют метрологические показатели, не подходит диапазон методики (ПДК не попадает в диапазон), проводятся на старом оборудовании, часто бывают вообще не воспроизводятся.
И при внедрении методик часто бывает модифицируем методику вплоть до неузнаваемости: полностью меняем процедуру пробоподготовки, изменяем диапазон методики или объем отбираемого воздуха, переносим метод с ГЖХ на ВЭЖХ или с ТСХ на ВЭЖХ или ГЖХ и пр.
Конечно мы как честные люди проводим валидацию метода:
Оцениваем такие характеристики методики как:
-Линейность градуировочной характеристики (по коэффициенту корреляции и графику остатков)
-Прецизионность (внутрилабораторную воспроизводимость и повторяемость) путем анализа модельной смеси (вводим добавку матрицу);
- Оцениваем смещение и степень извлечения пестицида из матрицы
-предел количественного определения;
-специфичность (путем анализа различных проб и проб с добавками, реагентных холостых), также используем при этом колонки с различной полярности чтобы доказать что это наш аналит.
-на конечной стадии оцениваем неопределенность измерений.

Все конечно хорошо и красиво. Но...
Ведь мы таким образом создаем совершенно новую методику. А новую методику чтобы включить в область аккредитации надо аттестовать, так как мы попадаем по ФЗ 102 в сферу госрегулирования. Аттестация методики очень дорогое удовольствие однако. А контролировать пестициды надо... И мы не знаем как быть в данной ситуации.
уважаемые коллеги, как вы считаете удастся ли включить в область аккредитации такие самопальные методики??? (да и под каким номером его представить для включения в область тоже непонятно).
И если удастся включить чем нам может грозить выдача протоколов анализа по данным методикам???
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
e-Metrolog
Пользователь
Ранг: 67


21.10.2020 // 17:55:01     

Chemist Yury пишет:
Добрый день!

...уважаемые коллеги, как вы считаете удастся ли включить в область аккредитации такие самопальные методики??? (да и под каким номером его представить для включения в область тоже непонятно).
И если удастся включить чем нам может грозить выдача протоколов анализа по данным методикам???

________________________________________________________
Конечно, не стоит и пытаться включить такие самопальные методики в ОА, любой эксперт по аккредитации обязан заметить эти несоответствия. И если удастся включить, то Вы опозоритесь не перед одним экспертом, а перед всеми кто увидит Ваш протокол. А если судебное разбирательство? Вы его немедленно проиграете... Могут быть и другие последствия вплоть до уголовных... Почему Вы считаете, что аттестовать разработанную Вами методику очень дорого? Сейчас аттестация одной методики занимает 2-3 месяца по времени и стоит около 100 т.руб, но потом Вы сможете продавать (совершенно официально) экземпляры аттестованной методики по установленной Вами цене, например 20 т.руб за экземпляр и аттестация быстро окупится.
витаминка цветочная
Пользователь
Ранг: 51


21.10.2020 // 18:12:04     

Chemist Yury пишет:
Добрый день!
Наша лаборатория занимается анализом остаточных количеств пестицидов в объектах окружающей среды. Мы часто сталкиваемся с такой проблемой, что большинство методик еще времен царя Гороха, в которых:
отсутствуют метрологические показатели, не подходит диапазон методики (ПДК не попадает в диапазон), проводятся на старом оборудовании, часто бывают вообще не воспроизводятся.
И при внедрении методик часто бывает модифицируем методику вплоть до неузнаваемости: полностью меняем процедуру пробоподготовки, изменяем диапазон методики или объем отбираемого воздуха, переносим метод с ГЖХ на ВЭЖХ или с ТСХ на ВЭЖХ или ГЖХ и пр.
Конечно мы как честные люди проводим валидацию метода:
Оцениваем такие характеристики методики как:
-Линейность градуировочной характеристики (по коэффициенту корреляции и графику остатков)
-Прецизионность (внутрилабораторную воспроизводимость и повторяемость) путем анализа модельной смеси (вводим добавку матрицу);
- Оцениваем смещение и степень извлечения пестицида из матрицы
-предел количественного определения;
-специфичность (путем анализа различных проб и проб с добавками, реагентных холостых), также используем при этом колонки с различной полярности чтобы доказать что это наш аналит.
-на конечной стадии оцениваем неопределенность измерений.

Все конечно хорошо и красиво. Но...
Ведь мы таким образом создаем совершенно новую методику. А новую методику чтобы включить в область аккредитации надо аттестовать, так как мы попадаем по ФЗ 102 в сферу госрегулирования. Аттестация методики очень дорогое удовольствие однако. А контролировать пестициды надо... И мы не знаем как быть в данной ситуации.
уважаемые коллеги, как вы считаете удастся ли включить в область аккредитации такие самопальные методики??? (да и под каким номером его представить для включения в область тоже непонятно).
И если удастся включить чем нам может грозить выдача протоколов анализа по данным методикам???

Пишите, accred-lab{coбaчkа}mail.ru
Igen
Пользователь
Ранг: 888


22.10.2020 // 1:26:34     
Редактировано 1 раз(а)

Интересно, конечно,но все же:

"фильма" была: Картина,
по мотивам одноименного романа Даниила Гранина:
По инициативе председателя исполкома города Лыкова, Сергея Лосева, в одном из красивейших архитектурных сооружений города - Доме Кислых - создается краеведческий музей. В музее открывается выставка картин художника Астахова, посвятившего свои полотна родному городу.
https://www.kino-teatr.ru/kino/movie/sov/13339/annot/
Igen
Пользователь
Ранг: 888


22.10.2020 // 1:39:55     
Зто, я про валидацию, по шагово: СИ, диапазон, и так далее!!
physchem
Пользователь
Ранг: 37


30.10.2020 // 11:30:12     

Chemist Yury пишет:
Конечно мы как честные люди проводим валидацию метода:
Оцениваем такие характеристики методики как:
-Линейность градуировочной характеристики (по коэффициенту корреляции и графику остатков)
-Прецизионность (внутрилабораторную воспроизводимость и повторяемость) путем анализа модельной смеси (вводим добавку матрицу);
- Оцениваем смещение и степень извлечения пестицида из матрицы
-предел количественного определения;
-специфичность (путем анализа различных проб и проб с добавками, реагентных холостых), также используем при этом колонки с различной полярности чтобы доказать что это наш аналит.
-на конечной стадии оцениваем неопределенность измерений.


Фактически, у вас есть все необходимые экспериментальные данные для метрологической аттестации методики. При аттестации самое дорогое - это эксперимент.

С этим экспериментом и данными идите в организации, которые проводят аттестацию методик, их десятки. Надо простой найти ту организацию, которая устроит вас по цене. Есть много организаций, которые делают аттестацию методики за 50-70 т.р. (цены 2020 года).

И вносите спокойно аттестованную методику в ОА

  Ответов в этой теме: 5

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты