Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Вопрос: нужны ли новые фазы для ГЖХ? >>>

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Serga
Пользователь
Ранг: 1806


30.05.2006 // 5:46:40     

MVD у нашего завлаба есть задумка попробовать производить ЖФ на продажу.
Без штанов можно остаться с такой коммерцией... Дурная идея у вашего шефа. Вот если бы вы научились вытягивать кварц, "одевать" его в полиамид (или алюминий) снаружи, а изнутри ковалентно "пришивать" фазу, которая терпела бы 400 С (или совсем не летела при 300 С)- цены бы вашим колонкам не было. J&W отдыхал бы
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


01.06.2006 // 11:15:34     

Да и такие фазы есть.

Выпускать надо что-то такое, что сразу может стать хитом. Например, курочка-ряба... И дураку понятно - приносит золото

Насчет газовых не знаю, а насчет жидкостных есть идейка - фаза, делящая четко по обращенно-фазовой логике, с эффективностью 70-80 тыс на метр и (соль-то в чем) - в элюенте нет воды, только органика. То есть - вроде как идеальная вещь для ГХ-МС.. но и тут сомнения гложут - стоит ли связываться?
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


01.06.2006 // 11:47:05     
Рискну высказать свое сугубо личное мнение.
Посмотрите старый добрый справочник Пецева-Коцева по ГХ. Там фигурирует такое множество фаз, в которых немудрено запутаться и искушенному специалисту.
Далее шло сокращение числа стандартизованных НЖФ для ГЖХ, что нашло свое отражение в более позднем справочнике по НЖФ Короля. И сейчас наиболее употребимо не более 2 десятков фаз, тем более, что с развитием капиллярной хроматографии недостаток селективности можно в достаточной мере скомпенсировать высокой эффективностью колонок.
Далее, эти стандартные колонки и фазы прописаны в многочисленных ГОСТах и другой НД, от которых отходить не рекомендуется.
По этой причине внедрить новые НЖФ будет очень непросто, даже если они и обладают некими уникальными свойствами.
И вообще. Пока моду на оборудование и хроматографические материалы диктуют за бугром, наши отечественные разработки на пути к потребителю будут буксовать.
Так что бесперспективное это дело в плане финансов. А вот несколько диссертаций на этой теме сделать вполне реально. Но не более того...
MVD
Пользователь
Ранг: 118


07.06.2006 // 17:04:54     


Насчет газовых не знаю, а насчет жидкостных есть идейка - фаза, делящая четко по обращенно-фазовой логике, с эффективностью 70-80 тыс на метр и (соль-то в чем) - в элюенте нет воды, только органика. То есть - вроде как идеальная вещь для ГХ-МС.. но и тут сомнения гложут - стоит ли связываться?


А в принципе такая задача решаема? Дело в том, что нас масса олигомеров и макромономеров, которые для ГЖХ слишком тяжелы, а для ГПХ все еще легковаты. Попытки подобрать условия деления в режиме нормальной фазы успехом не увенчались - практически всё вылетает сразу. По таблице предварительного подбора варианта ВЭЖХ мы обречены на обращенку, но, к сожалению, наши карбосиланы и силоксаны в водных системах практически не растворимы. Вижу, что колонка делит, но величины пиков - на уровне шумов. А вот если бы деление как на ОФ, а элюент - допустим, толуол - это прямо мечта. Мечты сбываются?
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


07.06.2006 // 17:43:14     
Редактировано 1 раз(а)

Точно сбываются для небольших молекул, а для олигомеров - не знаю. Какая у них мол. масса? Материал микропористый, делит даже крупные молекулы по размеру (в условиях, когда адсорбция подавлена). Больше 1000 вряд ли потянет.

Если потянет, то не в толуоле - там сработает как раз эксклюзия. Хотя, при хорошем делении это может сработать, надо смотреть. Вобщем, есть сложности. По крайней мере олигомеры стирола в эксклюзии делил, стирол полностью почти делился от димера, димер делился от 600-тки, и 600-ка от 3000, но это на колонке "аналитического" формата 250х4.6.

Вот на обращенке пойти может, элюент - чистый ацетонитрил, например, или метанол, или с небольшими добавками ДХМ и диэтилового эфира. В принципе, это уже вполне рабочая схема. Можно ее уточнить, если скажете сколько брали ацетонитрила в элюенте, когда смотрели разделение на С18 фазе.

Детектировали на МС-е, рефрактометре? Вообще, можно кольнуть, посмотреть...
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Thermo Fisher Scientific Thermo Fisher Scientific
Thermo Fisher Scientific Inc.- мировой лидер в производстве научного оборудования. Производит широкий спектр аналитического оборудования для масс-спектрометрии, хроматографии, cспектроскопии и др., а также сопутствующие товары и расходные материалы.
MVD
Пользователь
Ранг: 118


14.06.2006 // 16:54:41     
Пробовал работать на штатных колонках чешской системы (Separon SGX C18 150x3,3 mm), мыл смесью ацетонитрил-вода 7:3, детектор - рефрактометр. При работе с метилфенилсилоксанами подключал фотометр.
Пробовал и на голом силикагеле, мыл гексаном с 0,1%ИПС, сигнал неплохой, но практически все вылетает сразу, полностью поделенных пиков нет (если вкалывал, например, смесь разных метилфенилциклосилоксанов).
К сожалению, не могу найти папку с этими хроматограммами - наверное, снес сгоряча.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


19.06.2006 // 17:20:47     

Ну тогда все должно быть хорошо на нашенской колонке полистирольной... Элюент ацетонитрил-ДХМ 90:10, детектирование рефрактометр или МС.
MVD
Пользователь
Ранг: 118


19.06.2006 // 19:23:37     

КонстантинС пишет:

Ну тогда все должно быть хорошо на нашенской колонке полистирольной...

Уточните, пожалуйста, про колонку. И если полистирольная - деление в режиме эксклюзии или адсорбции?
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


22.06.2006 // 10:12:39     

MVD пишет:

КонстантинС пишет:

Ну тогда все должно быть хорошо на нашенской колонке полистирольной...

Уточните, пожалуйста, про колонку. И если полистирольная - деление в режиме эксклюзии или адсорбции?

Это новая колонка, которая пока нигде не делается. У меня есть некая идея, что можно было бы наладить ее выпуск. Пока хочу выступить с докладом по этой фазе на ВМСО-шном семинаре по ВЭЖХ-МС, и сделать объяву, что сможем изготовить ее пока на заказ.

Разделение в режиме адсорбции, разделение по обращенно-фазному типу, только вместо вода-ацн 30-70 будет дихлорметан-ацн 20-80. Одна такая колонка сейчас у меня есть, правда она 150мм , а не 250, тянет она на 8.500 по толуолу. Можно, вобщем-то, дать на тест. chromplus*list.ru

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты