Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Вопрос по колонке Аквилон А1 >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Вопрос по колонке Аквилон А1
ViMP
Пользователь
Ранг: 109

26.05.2006 // 11:27:00     
Всем доброго времени суток!
Вопрос такой, какие анионы можно разделить на колонке аквилон А1, кроме фторида, хлорида, нитрита, нитрата, фосфата и сульфата?
Проблема в том что после последнего сульфат-иона (вр. удерж. около 13 мин., скорость протока 1.5 мл/мин) на 25 минуте выходит незнакомый пик, что это может быть? Может бромид? Господа хроматографисты, пожалуйста подскажите? Сорбент, если не изменяет память, полимер с привитой амино групой.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Холостова
Пользователь
Ранг: 1


26.05.2006 // 13:43:11     
может быть это йодид
ViMP
Пользователь
Ранг: 109


26.05.2006 // 14:08:20     

Холостова пишет:
может быть это йодид
Может и йодид, в понедельнок проверю...
Но забегая вперед может кто поточее подскажет? Есть такие?
Дело в том, что в термальных водах с которыми мы работаем йодида нет или ничтожно малое количество, а пик на хроматограмме четко выражен.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


26.05.2006 // 16:06:33     

Двухосновная органическая кислота.. щавелевая, к примеру
ViMP
Пользователь
Ранг: 109


26.05.2006 // 16:46:37     

КонстантинС пишет:

Двухосновная органическая кислота.. щавелевая, к примеру

Органика?! Вряд ли. А вот сероводорода хоть отбавляй. Причем без сероводорода или с его низким содержанием, пик практически не наблюдается. Вот я и думаю,... может это сероводород? Хотя молекулярный сероводород не должен удерживаться. Проба кислая. Н2S практически весь в молек. форме.
Может при взаимодействии с щелочным элюэнтом какая то часть диссоциирует и удерживается на колонке. Такое возможно?
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


26.05.2006 // 16:53:21     

Ну конечно... надо вколоть и узнать)
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ЦКП Оптико-спектральные исследования ЦКП Оптико-спектральные исследования
Создан на базе Института спектроскопии РАН. Среди оснащения: Фурье-спектрометры, Фемтонанооптический лазерный спектрометрический комплекс, хромато-масс-спектрометр.
ViMP
Пользователь
Ранг: 109


26.05.2006 // 17:14:27     

КонстантинС пишет:

Ну конечно... надо вколоть и узнать)

Чтож так и сделаем.
ViMP
Пользователь
Ранг: 109


29.05.2006 // 12:19:34     
Редактировано 1 раз(а)

Ага, проверил. Так вот, интересное кино получаца, йодид прекрасно удерживается, выходит практически сразу за сульфат ионом. А вот с сульфид ионом вопрос остается не разрешенным. Приготовил раствор сульфид натрия и вколол. Получилась примерно такая картина - на стандартном месте сульфат иона нарисовался сдвоенный пик. Причем не один из низ точно не совпадает в временем удердивания сульфата. И на 25 минуте появился пик, только довольно слабый.
Вот и думаю что к чему относится. Наверное расклад такой, виду того что реактив сульфида натрия квалификаии ЧДА и староват в нем наверное присутствуют сульфиты, тио- или пиро- сульфаты, может еще какая нибудь производная. Может что-то из этого и дает этот сдвоенный пик? А вот на 25 минуте может все-таки это сульфид или гидросульфид, то или другое не знаю.
Может кто сталкивался - подскажет?
ViMP
Пользователь
Ранг: 109


30.05.2006 // 9:58:31     
Все свои предположения проверил, результат не дал ответа. Йодид, бромид прекрасно удериваются, сульфид или гидросульфид не удерживается вообще, что тогда выходит на 25 минуте? Какие будут предложения? Что еще попробовать? Подскажите, господа хроматографисты.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


30.05.2006 // 11:30:35     
Если у Вас в воде много сероводорода, то при контакте такой водички с воздухом, да еще в кислой среде может образовваться куча различных кислородсодержащих кислот на основе серы, а они могут дать анионы, выходящие достаточно далеко, поскольку на амине удерживаются не только по ионообменному механизму. Это и тиониты, и политионаты, и прочая камарилья. Не говоря уже об элементарной сере.
Чтобы подтвердить или опровергнуть это предположение обработайте свою пробу избытком перекиси водорода и поднагрейте. Если пик исчезнет, значит все дело в одном из таких анионов.
Если же останется, нужно копать дальше.
ViMP
Пользователь
Ранг: 109


30.05.2006 // 14:18:49     
Редактировано 1 раз(а)


Леонид пишет:
Если у Вас в воде много сероводорода, то при контакте такой водички с воздухом, да еще в кислой среде может образовваться куча различных кислородсодержащих кислот на основе серы, а они могут дать анионы, выходящие достаточно далеко, поскольку на амине удерживаются не только по ионообменному механизму. Это и тиониты, и политионаты, и прочая камарилья. Не говоря уже об элементарной сере.
Чтобы подтвердить или опровергнуть это предположение обработайте свою пробу избытком перекиси водорода и поднагрейте. Если пик исчезнет, значит все дело в одном из таких анионов.
Если же останется, нужно копать дальше.

Что ж, возможно Вы правы. Пожалуй так и сделаю. А если Ваше предположение не подтвердится, пик останется, куда копать дальше?

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты