vmu
Пользователь
Ранг: 1337
|
 30.11.2020 // 10:56:33
Редактировано 2 раз(а)
По неучитываемому пределу для примесей смотрите в методике. Там должно быть указано 0,1%, 0,05% или еще что-то. Сульфонаты не поглощают УФ на этих длинах волн. Не вижу проблем с КО и примесями по одному испытуемому раствору. Растворы сравнения, естественно, разные. Один фиг, по отдельности гонять количку и примеси будет дольше, чем на двух длинах волн сразу.
|
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
|
|
Natasha Viktorovna
Пользователь
Ранг: 12
|
30.11.2020 // 11:57:51
voodensky пишет:
Natasha Viktorovna пишет:
voodensky пишет:
Natasha Viktorovna пишет:
Методику для себя отрабатываем, на том, что имеется. В принципе можно же обойтись и одноканальным детектором, если сначала определить примеси, а потом количественное на другой длине волны?
Для себя - это просто для тренировки?dry
Это фармацевтика? Методика уже зарегистрирована?
Если нет, то на пептидные препараты на неидентифицированные примеси ПКО должен быть не ниже 0,1%. На одном растворе это не всегда можно сделать, поэтому два раствора могут появиться автоматически. Один более концентрированный для примесей, второй менее концентрированный - для количественного.
Не совсем понятно. Откуда такая норма для ПКО. Обычно 0,5%. И что значит два раствора? И зачем ПКО для количественного определения?
Тема новая, не совсем понятная. Если подскажете, будем очень благодарны.
Откройте фармакопею, ОФС "Фармацевтические субстанции", табличку "Пределы контроля, идентификации и квалификации родственных примесей в пептидах, полученных синтетическим путём". Предел контроля 0,1%, т.е. неидентифицированные примеси нужно количественно определять от 0,1%. Отсюда и ПКО 0,1%. ПКО не количественного определения, а определения родственных соединений.
У Вас в ПФ ионпарный реагент, он поглощает. Я бы не надеялся, что в одном растворе можно и количественное и примеси определить. Поэтому обычно делается два раствора. Раствор для количественного определения, и раствор для определения родственных соединений с раствором сравнения. Т.е. у Вас в этом случае все равно будут разные растворы для анализа. И дело не в том, есть ли время, а в том можно ли обеспечить необходимый ПКО.
Всё понятно. Спасибо Вам большое. Все популярно объяснили. Можно тогда ещё последний вопрос? На сколько, я понимаю, в качестве реагентов для ион парной хроматографии используются соли сульфоновой кислоты от С4 до С8. Ну вот я подумала, что если октансульфонову заменю на гексан....., то большой беды не будет. Я не права?
|
vmu
Пользователь
Ранг: 1337
|
30.11.2020 // 12:11:04
При укорочении углеродной цепи в сульфонате удерживание уменьшится, разрешение ухудшится. Возможно, разделение все еще будет приемлемым, но по ГФ такая замена ион-парника недопустима.
|
voodensky
Пользователь
Ранг: 531
|
30.11.2020 // 12:41:42
Natasha Viktorovna пишет:
voodensky пишет:
Natasha Viktorovna пишет:
voodensky пишет:
Natasha Viktorovna пишет:
Методику для себя отрабатываем, на том, что имеется. В принципе можно же обойтись и одноканальным детектором, если сначала определить примеси, а потом количественное на другой длине волны?
Для себя - это просто для тренировки?dry
Это фармацевтика? Методика уже зарегистрирована?
Если нет, то на пептидные препараты на неидентифицированные примеси ПКО должен быть не ниже 0,1%. На одном растворе это не всегда можно сделать, поэтому два раствора могут появиться автоматически. Один более концентрированный для примесей, второй менее концентрированный - для количественного.
Не совсем понятно. Откуда такая норма для ПКО. Обычно 0,5%. И что значит два раствора? И зачем ПКО для количественного определения?
Тема новая, не совсем понятная. Если подскажете, будем очень благодарны.
Откройте фармакопею, ОФС "Фармацевтические субстанции", табличку "Пределы контроля, идентификации и квалификации родственных примесей в пептидах, полученных синтетическим путём". Предел контроля 0,1%, т.е. неидентифицированные примеси нужно количественно определять от 0,1%. Отсюда и ПКО 0,1%. ПКО не количественного определения, а определения родственных соединений.
У Вас в ПФ ионпарный реагент, он поглощает. Я бы не надеялся, что в одном растворе можно и количественное и примеси определить. Поэтому обычно делается два раствора. Раствор для количественного определения, и раствор для определения родственных соединений с раствором сравнения. Т.е. у Вас в этом случае все равно будут разные растворы для анализа. И дело не в том, есть ли время, а в том можно ли обеспечить необходимый ПКО.
Всё понятно. Спасибо Вам большое. Все популярно объяснили. Можно тогда ещё последний вопрос? На сколько, я понимаю, в качестве реагентов для ион парной хроматографии используются соли сульфоновой кислоты от С4 до С8. Ну вот я подумала, что если октансульфонову заменю на гексан....., то большой беды не будет. Я не права?
Опять же, большой беды для чего?
Например, если Вы в фарме и используете этот препарат и случайно нашли на улице методику анализа от других производителей, то Вам в любом случае придётся методику валидировать. Поэтому что вы используете - ваше право. Особенно, если этот ионпарник и колонку Вы используете для других анализов. Изменится ли что-то критично, надо пробовать. Если будет валидация, то Вас никто не обяжет использовать ионпарник такой, как у других.
|
Natasha Viktorovna
Пользователь
Ранг: 12
|
30.11.2020 // 12:53:09
Понятно. Спасибо. Будем пробовать
|
[]
