| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ... |
 |
Температура застывания >>>
|
 |
| Автор | Тема: Температура застывания |
|
Polinka S. Пользователь Ранг: 5 |
 03.12.2020 // 6:33:28
Подскажите,какие могут возникнуть систематические ошибки при измерение температуры застывания согласно ГОСТ 20287. Заранее спасибо за советы! |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Livan Пользователь Ранг: 148 |
07.12.2020 // 22:17:30
Для ответов на подобный вопрос относительно любого метода есть общий принцип анализа составляющих этого метода. Описание метода включает в себя как минимум: 1) описание аппаратуры; 2) список реагентов и материалов; 3) Описание процедуры проведения испытания; 4) Методику расчёта (не всегда, к примеру, как у Вашего метода). Необходимо рассмотреть каждую из трёх составляющих Вашего метода ГОСТ20287. Во первых, надо определиться по какой части метода вы работаете «А» или «Б». На определённом наборе проб можно вполне найти систематическую погрешность между этими двумя методами. Мне кажется, что метод «А» сейчас более популярен, потому что он «родственный» ISO3016 и ASTM_D97. Далее на вскидку для метода А можно предположить по каждому из пунктов: 1) Аппаратура: a) Тип применяемого термометра для пробы. б) Термометр для пробы может иметь статическую ошибку, определяемую при калибровке и динамическую погрешность, которая для Вашего не слишком быстрого теста не очень важна, но, порой, видна на большой статистике тестов. в) пробирка – толщина стенок и материал (тип стекла). Чем ближе толщина стенок пробирки к минимально допустимым по спецификации – тем быстрее процесс охлаждения, больше градиент в слое охлаждаемого продукта и больше динамическая задержка термометра, что приведёт к систематическому завышению («более тёплые») результатов теста. г) степень соответствия размерам, материал (войлок, пробка) и степень «сухости» кольцеобразной прокладки и диска под пробиркой. Всё это ведёт к изменению степени теплопроводности через дно и «кольцо» прокладки. Пробка (более теплопроводный материал) и увлажнённость тоже могут привести к ускорению процесса охлаждения и, как правило, к завышению результата. 2) Реагенты и материалы: Не знаю, делает ли кто-то сейчас охлаждающую баню из описанных в главе 4.7 веществ или используют охлаждающие жидкие бани-термостаты. В зависимости от этого надо оценивать качество этого термостата и искать источник погрешности. 3) Процедура: а) наличие-отсутствие и качество предварительного нагрева пробы. Многие пробы имеют «эффект памяти» и результат испытания может систематически отличатся из-за погрешностей в этой части испытания. б) крепление термометра в слое пробы. Его «болтание» может привести к систематическому занижению показаний (более «холодные») по причинам описанным в части 5.6. в¬) ну и все манипуляции по пункту 5.7. При нерасторопности выполняющего будет иметь место слишком длительный нагрев пробы при визуальной оценке текучести, термоциклирование пробы, что может привести к погрешности «+» или «-» в зависимости от происхождения продукта. Как-то так. Если скажете какой именно аппарат использовался для реализации тестов, то можно и более конкретно оценить. |
|
Polinka S. Пользователь Ранг: 5 |
08.12.2020 // 6:27:11
Для определения мы используем криотермостат жидкостный LOIP FT-311-80,АО "ЛОИП". |
|
Livan Пользователь Ранг: 148 |
08.12.2020 // 17:40:16
А по какому методу работаете ГОСТ 20287-A или ГОСТ 20287-Б ? |
|
Polinka S. Пользователь Ранг: 5 |
09.12.2020 // 5:28:03
Используем ГОСТ 20287метод Б |
|
Livan Пользователь Ранг: 148 |
11.12.2020 // 0:48:28
Жаль. Это эксклюзивный российский метод, не имеющий аналогов ни ASTM, ни ISO. По нему никогда не работал и практических советов не имею. Так что просто следуйте рекомендациям по анализу аппаратурного оформления, процедуре и реагентам по аналогии к тому, что я написал для метода "А". |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 5 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
