Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

стеариновая кислота >>>

  Ответов в этой теме: 4

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: стеариновая кислота
svetvlad888
Пользователь
Ранг: 3

09.12.2020 // 15:49:54     
прошу помощи.
задача определить жирнокислотный состав стеариновой кислоты.
Методом ГЖХ метиловых эфиров жирных кислот.
Фармокапея предлагает получать эфиры кипячением с метанольным раствором фторида бора. у меня нет фторида бора.
Подскажите, где посмотреть другой способ получить метиловые эфиры.
спасибо.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Олег
Пользователь
Ранг: 523


09.12.2020 // 18:16:27     

svetvlad888 пишет:
прошу помощи.
задача определить жирнокислотный состав стеариновой кислоты.
Методом ГЖХ метиловых эфиров жирных кислот.
Фармокапея предлагает получать эфиры кипячением с метанольным раствором фторида бора. у меня нет фторида бора.
Подскажите, где посмотреть другой способ получить метиловые эфиры.
спасибо.

Посмотрите, может поможет:anchem.ru/forum/read.asp?id=11836
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1140


10.12.2020 // 13:48:34     
Редактировано 3 раз(а)


svetvlad888 пишет:
прошу помощи.
задача определить жирнокислотный состав стеариновой кислоты.
Методом ГЖХ метиловых эфиров жирных кислот.
Фармокапея предлагает получать эфиры кипячением с метанольным раствором фторида бора. у меня нет фторида бора.
Подскажите, где посмотреть другой способ получить метиловые эфиры.
спасибо.

Обычно используют метод с эфиратом трехфтористого бора, но можно и без него.

Оригинальный классический метод метилирования для определения ЖКС жирных кислот, мыл и жиров в кислой среде (H2SO4):

a) К ~150 мг жирных кислот или жиров в пробирке со ст. пробкой емк. 5мл добавляют 2 мл MeOH + 150 мкл 10% р-ра КOH в MeOH и кипелку. Смесь нагревают на плитке до кипения и кипятят до образования прозрачного раствора (в случае жиров 10-20 мин).

б) Для мыл шаг а) с омылением пропускают. К метанольному раствору добавляют 100 мкл конц. серной кислоты, перемешивают кидают еще кипелку и вновь нагревают до кипения. Пробку закрываем, в шлиф вставляем полоску ф.бумаги. Несильное кипячение продолжают до образования на дне кристаллов соли и прозрачного раствора над ними (5-20 мин). Об окончании метилирования свидетельствуют небольшие броски при нагревании.

в) Смесь охлаждают до к.т-ры, добавляют 2-2,5 мл гексана, закрывают пробкой и встряхивают. После разделения фаз, пипеткой Пастера удаляют нижнюю метанольную фазу вместе с кристаллами. Верхний гексановый слой промывают водой три раза по 2 мл, по окончании гексановый раствор сушат ~100-200 мг безв. Na2SO4.

г) В виалу к 200-400 мкл полученного прозрачного гексанового раствора добавляют 800 мкл гексана и колят в хром.

При использовании метода, ссылка на форум сильно желательна.
svetvlad888
Пользователь
Ранг: 3


10.12.2020 // 16:01:27     

Олег пишет:

svetvlad888 пишет:
Посмотрите, может поможет:anchem.ru/forum/read.asp?id=11836


Спасибо.
svetvlad888
Пользователь
Ранг: 3


10.12.2020 // 16:02:46     

OldBrave пишет:

svetvlad888 пишет:
При использовании метода, ссылка на форум сильно желательна.


Спасибо.

  Ответов в этой теме: 4

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты