Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Относительный фактор отклика детектора >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Относительный фактор отклика детектора
Natasha Viktorovna
Пользователь
Ранг: 11

24.12.2020 // 7:21:11     
Уважаемые коллеги. Помогите разобраться. Согласно ГФ фактор отклика детектора обозначает чувствительность детектора для данного вещества относительно стандартного вещества. И соответственно поправочный коэффициент рассчитывают по формуле:
Ki=Ci*So/Co*Si
Вопрос: будет ли значение Ki величиной постоянной для любого детектора?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2638


24.12.2020 // 8:35:30     
нет, есть селективные
voodensky
Пользователь
Ранг: 334


24.12.2020 // 8:36:23     

Natasha Viktorovna пишет:
Уважаемые коллеги. Помогите разобраться. Согласно ГФ фактор отклика детектора обозначает чувствительность детектора для данного вещества относительно стандартного вещества. И соответственно поправочный коэффициент рассчитывают по формуле:
Ki=Ci*So/Co*Si
Вопрос: будет ли значение Ki величиной постоянной для любого детектора?

В общем случае нет. Фактор отклика для спектрофотометрического детектора будет отличаться от фактора отклика масс-спектрометрического детектора.
Если брать только спектрофотометрические детекторы, то формула отражает коэффициент экстинкции, но он может быть разный если в разных детекторов разная ширина спектрального окна. Это должно нивилироваться, если определяемая длина волны - максимум поглощения. Но на практике это не всегда так, на 220 это может быть небольшой горбик или вообще наклон.
Еще надо учитывать хроматографическую систему. Если сигнал площадь пика, а на разных системах - разные ширины пиков (например, ультра ВЭЖХ и обычная), то очень большая вероятность что фактор отклика изменится просто за счет того, что коэффициент экстинкции на краях пика будет немного отличаться от центра.
Отклик для пламенно-ионизационных детекторов разных производителей мне кажется тоже будет отличаться.
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2638


24.12.2020 // 9:00:18     
давайте ещё один вброс сделаю, проверено лично

фактор отклика селективных детекторов ОДНОГО ТИПА, но разных производителей будет отличаться, особенно при разной температуре
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2066


24.12.2020 // 12:43:24     
Редактировано 1 раз(а)


Natasha Viktorovna пишет:
Вопрос: будет ли значение Ki величиной постоянной для любого детектора?
Да с чего вдруг, он зависит:
*) от конструкции детектора у разных производителей
*) может отличаться между одинаковыми моделями детекторов одинаковой модели прибора одного производителя даже одной ревизии
*) от рабочего режима, заданного детектору, если это применимо
*) даже для одного и того же детектора меняется в процессе работы по мере роста загрязненности детектора

Поэтому обычно вы не можете взять градуировку с одного прибора и использовать на другом и преуспеть. И даже иногда перестраиваем более старую градуировку на этом же приборе. Взять-то вы все можете, никто вас за руки-ноги не удержит, но качество измерений может пострадать. В общем случае.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1140


24.12.2020 // 20:40:45     
Редактировано 6 раз(а)


Natasha Viktorovna пишет:
Уважаемые коллеги. Помогите разобраться. Согласно ГФ фактор отклика детектора обозначает чувствительность детектора для данного вещества относительно стандартного вещества. И соответственно поправочный коэффициент рассчитывают по формуле:
Ki=Ci*So/Co*Si
Вопрос: будет ли значение Ki величиной постоянной для любого детектора?

Формула приведена для детектора с линейным откликом, очевидно, имеется в виду именно он.
И, да. Думается, Ki будет величиной постоянной для типа детектора и вещества в данных конкретных условиях измерения (давлении, температуры и т.п.). Главное здесь грамотно определить измеряемую/определяемую величину. Для спектрофотометрических детекторов работает з-н Бугера-Ламберта-Бера, и в нем нет ссылок на фирм-производителей каких-то детекторов и конструкцию. Измеряются физические величины. В ПИД - измеряется кол-во заряженных частиц и т.д. В любом детекторе измеряется физическая величина и именно она должна стоять в правой части формулы. Никого не должна смущать So и Si. И это точно не кв.метры или вольты и их комбинация! Тоже касается и ед. концентрации.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Ассоциация аналитических центров «Аналитика» Ассоциация аналитических центров «Аналитика»
Ассоциация объединяет специалистов в области прикладной аналитической химии и работает под эгидой Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации (Ростехрегулирование) и Научного Совета по аналитической химии РАН (НСАХ РАН). В Ассоциацию входит более 130 членов - лабораторий отраслевых и академических институтов, ВУЗов, организаций Ростехрегулирования, предприятий различных форм собственности.
Natasha Viktorovna
Пользователь
Ранг: 11


25.12.2020 // 4:04:21     
Редактировано 1 раз(а)

Спасибо за Ваши ответы. Не совсем понятно проблему изложила. Речь о спектрофотометрическом детекторе. Есть нормативный документ. И проводить анализ необходимо строго по нему. В нем прописаны величины фактора отклика. Вопрос в том, насколько корректно использовать их при расчете.
Natasha Viktorovna
Пользователь
Ранг: 11


25.12.2020 // 4:05:14     

OldBrave пишет:

Natasha Viktorovna пишет:
Уважаемые коллеги. Помогите разобраться. Согласно ГФ фактор отклика детектора обозначает чувствительность детектора для данного вещества относительно стандартного вещества. И соответственно поправочный коэффициент рассчитывают по формуле:
Ki=Ci*So/Co*Si
Вопрос: будет ли значение Ki величиной постоянной для любого детектора?

Формула приведена для детектора с линейным откликом, очевидно, имеется в виду именно он.
И, да. Думается, Ki будет величиной постоянной для типа детектора и вещества в данных конкретных условиях измерения (давлении, температуры и т.п.). Главное здесь грамотно определить измеряемую/определяемую величину. Для спектрофотометрических детекторов работает з-н Бугера-Ламберта-Бера, и в нем нет ссылок на фирм-производителей каких-то детекторов и конструкцию. Измеряются физические величины. В ПИД - измеряется кол-во заряженных частиц и т.д. В любом детекторе измеряется физическая величина и именно она должна стоять в правой части формулы. Никого не должна смущать So и Si. И это точно не кв.метры или вольты и их комбинация! Тоже касается и ед. концентрации.


Спасибо. все понятно.
vmu
Пользователь
Ранг: 635


25.12.2020 // 7:09:51     

Natasha Viktorovna пишет:
Речь о спектрофотометрическом детекторе. Есть нормативный документ. И проводить анализ необходимо строго по нему. В нем прописаны величины фактора отклика. Вопрос в том, насколько корректно использовать их при расчете.
На примеси в лек. средствах есть куча методик в фармакопеях, где используют относительные факторы отклика, как в вашем НД. Необходимо работать строго по НД - работайте. Скорее всего, там нет проблем. Если же есть, то вы их вряд ли решите.
voodensky
Пользователь
Ранг: 334


25.12.2020 // 12:47:50     
Редактировано 1 раз(а)


Natasha Viktorovna пишет:
Спасибо за Ваши ответы. Не совсем понятно проблему изложила. Речь о спектрофотометрическом детекторе. Есть нормативный документ. И проводить анализ необходимо строго по нему. В нем прописаны величины фактора отклика. Вопрос в том, насколько корректно использовать их при расчете.
Если в нормативном документе не подразумевается уточнять и корректировать фактор отклика, то его изменять не нужно и даже нельзя.
Про правильность в общем случае - корректно. Если методика разработана так, что где-то есть источник случайной ошибки, например, 10%. А Вы даже если и уточните фактор отклика, то он изменяется максимум на 1-2%, то использовать его таким как он прописан в документе абсолютно корректно.
Точно также и, наоборот, если он меняется на 5-10% в зависимости от детектора, а погрешности остальных стадий (точность аликвоты, взвешивания, представительность пробы) дают в сумме 1%, то его использовать нельзя и если Вы его можете уточнить, то надо уточнять. Опять же если это разрешено документом. Но, если необходимая точность 15-20%, то можно и не изменять.

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты