Форумы ANCHEM.RU: Хлороформ в питьевой воде по ГОСТ 31951-2012

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Хлороформ в питьевой воде по ГОСТ 31951-2012 >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Хлороформ в питьевой воде по ГОСТ 31951-2012

Anat
Пользователь
Ранг: 28

15.01.2021 // 15:34:25

Редактировано 1 раз(а)

Добрый день. Проводим определение хлороформа в питьевой воде по ГОСТ 31951-2012 на хроматографе Кристаллюкс 4000М с предварительной жидкость-жидкостной экстракцией. Возникла проблема с методом добавки. Подскажите, пожалуйста, кто использует в качестве внутрилабораторного контроля данный метод?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

kump
Пользователь
Ранг: 3326

16.01.2021 // 23:29:11

Так в чём проблема-то?

Anat
Пользователь
Ранг: 28

17.01.2021 // 11:30:26

kump пишет:
Так в чём проблема-то?

При расчете объема добавки по формуле Е3 из РМГ 76 получается V=0,00014мкл, при концентрации хлороформа в пробе 0,002475 мг/л. ГСО хлороформа молярная доля 99,9%. Подскажите, пожалуйста, возможно неверный расчет или есть другая формула для расчета объема добавки?
Только начинаем работать по этой методике, много вопросов.

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4485

18.01.2021 // 21:27:08

Вы не сможете напрямую добавить чистый хлороформ в воду как добавку.
Вам необходимо приготовить последовательным разбавлением раствор для добавки необходимой концентрации в водорастворимом (чаще всего метаноле в вашем случае) растворителе или иметь такой стандартный раствор необходимой концентрации. И вносить в водный образец 10-100 мкл этого раствора, создавая необходимый уровень добавки перед экстракцией.

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4485

19.01.2021 // 1:55:09

Редактировано 1 раз(а)

В тексте ГОСТ 31951-2012:

Г.2 Для определения коэффициента извлечения ЛГС применяют реальную пробу, приготовленную по 5.3.2, и реальную пробу с добавкой ЛГС (проба с добавкой). Пробы с добавкой ЛГС готовят в соответствии с Д.2.1 (приложение Д).

Однако пункт Д.2.1 в тексте данного ГОСТ отсутствует. Отсылка в никуда.

protect.gost.ru/document.aspx?control=7&id=235519

Anat
Пользователь
Ранг: 28

19.01.2021 // 9:48:47

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
В тексте ГОСТ 31951-2012:
Г.2 Для определения коэффициента извлечения ЛГС применяют реальную пробу, приготовленную по 5.3.2, и реальную пробу с добавкой ЛГС (проба с добавкой). Пробы с добавкой ЛГС готовят в соответствии с Д.2.1 (приложение Д).
Однако пункт Д.2.1 в тексте данного ГОСТ отсутствует. Отсылка в никуда.

protect.gost.ru/document.aspx?control=7&id=235519

Отсылка в никуда,точно.
Подскажите,пожалуйста,значение рассчитанного коэффициента извлечения нужно подставить в градуировку при определении концентрации хлороформа в пробе?
Значение коэффициента в ГОСТе общее,конкретно для проведения своих измерений его нужно расчитывать?
В качестве растворителя мы используем н-гексан.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Аналитический ВЭЖХ Хроматограф AZURA KNAUER
Модульный хроматограф для ежедневных ВЭЖХ анализов, гибко настраиваемый практически под любые задачи. Три варианта насосных головок по максимальной скорости потока: до 5 мл (1000 бар макс.), до 10 мл (862 бар макс.) и до 50 мл (300 бар макс.)

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Anat
Пользователь
Ранг: 28

19.01.2021 // 9:53:32

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Вы не сможете напрямую добавить чистый хлороформ в воду как добавку.
Вам необходимо приготовить последовательным разбавлением раствор для добавки необходимой концентрации в водорастворимом (чаще всего метаноле в вашем случае) растворителе или иметь такой стандартный раствор необходимой концентрации. И вносить в водный образец 10-100 мкл этого раствора, создавая необходимый уровень добавки перед экстракцией.

Подскажите,пожалуста,где можно приобрести стандартный раствор?

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4485

19.01.2021 // 10:19:35

Anat пишет:
Подскажите,пожалуйста,значение рассчитанного коэффициента извлечения нужно подставить в градуировку при определении концентрации хлороформа в пробе?

Используются при расчете концентрации См. п. 5.4.3 и Приложение Г ("при получении воспроизводимых результатов определения найденное значение
Кизв используют в расчетах массовой концентрации ЛГС.")

Anat пишет:
Значение коэффициента в ГОСТе общее,конкретно для проведения своих измерений его нужно рассчитывать?

См. приложение Г.

Anat пишет:
В качестве растворителя мы используем н- гексан.

Гексан используется для построения градуировки как растворитель-экстрагент в первой части. Добавка в воду гексаном не пойдет ввиду нерастворимости гексана в воде. См. вторую часть данного ГОСТ и растворы в ней: "...растворитель, смешивающийся с водой для приготовления исходных растворов (например, этиленгликоль, метанол, этанол)..."

Anat
Пользователь
Ранг: 28

19.01.2021 // 11:57:00

Можно ли приобрести готовый стандартный раствор для добавки и где?

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4485

19.01.2021 // 12:55:10

Редактировано 1 раз(а)

www.anchem.ru/forum/read.asp?id=14207

Раньше продавался аттестованный раствор хлороформ в метаноле 1 мг/мл, но сейчас его не виу в предложениях по рынку.

Но должны быть импортные многокомпонентные растворы в метаноле (не ГСО) под этот ИСО.

Еще были аттестованные многокомпонентные растворы типа типа
https://ekan.ru/StandardCertifiedSample.

Anat
Пользователь
Ранг: 28

19.01.2021 // 13:15:16

Редактировано 2 раз(а)

Anat пишет:

Дмитрий (anchem.ru) пишет:

Anat пишет:
Подскажите,пожалуйста,значение рассчитанного коэффициента извлечения нужно подставить в градуировку при определении концентрации хлороформа в пробе?
Используются при расчете концентрации См. п. 5.4.3 и Приложение Г ("при получении воспроизводимых результатов определения найденное значение
Кизв используют в расчетах массовой концентрации ЛГС.")

Anat пишет: т.е. Кизв нужно ли подставлять в градуировку для определения концентрации ЛГС?
Значение коэффициента в ГОСТе общее,конкретно для проведения своих измерений его нужно рассчитывать?
См. приложение Г.

Anat пишет:
В качестве растворителя мы используем н- гексан.
Гексан используется для построения градуировки как растворитель-экстрагент в первой части. Добавка в воду гексаном не пойдет ввиду нерастворимости гексана в воде. См. вторую часть данного ГОСТ и растворы в ней: "...растворитель, смешивающийся с водой для приготовления исходных растворов (например, этиленгликоль, метанол, этанол)..."

Уточню:Кизв нужно ли подставлять в градуировку для определения концентрации ЛГС?


Ответов в этой теме: 14 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты