Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...
  4. Химический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Сухой остаток, взвешенные в-ва в воде. Проблема повторяемости навесок после сушки в эксикаторе. >>>

  Ответов в этой теме: 0

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Сухой остаток, взвешенные в-ва в воде. Проблема повторяемости навесок после сушки в эксикаторе.
Rey
Пользователь
Ранг: 434

22.01.2021 // 7:04:41     
В свое время, когда перешел в водную группу и наткнулся на показатель сухого остатка, решил попробовать его сделать на дист. воде в соответствии с методикой. Получилась дичь несусветная. Плюнул на этот сухой остаток, оставил разбор полета до лучших времен. В этом году заказали МСИ на него, поэтому пришлось вникнуть в данную проблему основательно.
По методике схема анализа такая:
1. выпариваем необходимое количество воды.
2. высушиваем чашку с пробой (а также вначале перед выпариванием пустую чашку) 2 часа при определенной температуре (в разных методах разная - 105, 110, 150).
3. охлаждаем в эксикаторе.
4. взвешиваем.

Попробовал несколько раз - получил жуть.
Что оказалось. А оказалось то, что когда все процедуры сделаешь и вытаскиваешь чашку из эксикатора, чтобы взвесить, то на нее тут же начинает "прилипать" вода из воздуха. При этом масса чашки очень сильно меняется в зависимости от интервала времени между вытаскиванием из эксикатора и началом взвешивания. То есть буквально, ставлю чашку на весы, смотришь массу и она по секундам начинает возрастать. Понаблюдал я через какое время масса чашки перестает возрастать, получил 2 часа.

Решил поэкспериментировать и в итоге вывел следующую схему, дающую чуть ли не 100% результат. Экспериментировал с раствором NaCl, возможно с с другими солями оно будет себя вести иначе, ну да ладно.
Так вот, схема такая. Беру чашку, сушу ее 30 мин при заданной температуре (у меня 150 С по гост 18164), затем выдерживаю 2 часа в помещении, где будет взвешивание. Взвешиваю, фиксируют m0. Затем помещаю пробу воды. Я поместил объем раствора в котором было 0,2г NaCl. Для сравнения взял холостую пробу - чашку, в которой выпарил столько же дист. воды. Выпарил пробу. Опять в сушильный шкаф на 30 мин при 150 С. Затем 2 ч остужаю пробу в том же помещении, где весы.
В итоге, что получил.
Навеска соли вышла 0,1824г (8,8% отклонения от 0,2). И то, знаю почему навеска меньше, так как выпаривал на электроплитке, при высыхании видно было как частички соли разлетаются. То есть при желании, если выпарить при более низкой температуре или на водяной бане, то погрешность будет еще меньше.
Масса холостой чашки до и после выпаривания дист. воды практически совпала (увеличилась на 0,0009 г). В то время же когда с эксикатором пробовал, то там колебалось все в районе 0,1г.

Аналогично сейчас все делаю и для взвешенных. Сушу чистый фильтр 30 мин, выдерживаю 2 ч в помещении взвешивания, взвешиваю. Фильтрую пробу, сушу 30 мин, выдерживаю 2 ч - взвешиваю. Параллельно все тоже самое делаю с холостым фильтром и потом вычисляю разницу холостого фильтра и учитываю ее для расчета массы пробы, ибо масса чистого фильтра после каждой промывки, суши и выдерживания меняется. Но меняется она одинаково для фильтров одного размера и партии.

  Ответов в этой теме: 0

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты