| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ВЭЖХ-МС и ВЭЖХ-УФ: трансфер методик >>>
|
 |
| Автор | Тема: ВЭЖХ-МС и ВЭЖХ-УФ: трансфер методик | |||||
|
AJ TURBANOVA Пользователь Ранг: 2 |
 01.02.2021 // 13:21:05
Доброго дня, коллеги! Ситуация следующая: обоснование на внедрение ВЭЖХ МС для нужд лаборатории RnD (фарм-разработка). Вопрос: Можем ли мы, теоретически, добившись разделения на ВЭЖХ-УФ (например при разработки методик определения родственных примесей АФС/ГЛФ), перенести это же самое разделение (условия проведения анализа) на ВЭЖХ-МС для идентификации образовавшихся в результате стресс-тестов примесей? Для последующего изучения структурной формулы, поиска данных по токсичности, оценки возможности клиники и пр. Так вообще делается? Или требуется отдельно разработка метода конкретно под МС-детектор? Прошу прощения за (возможно) безграмотность вопроса, ВЭЖХ-МС новый метод для нашей небольшой RnD площадки. И второй вопрос вдогонку: посоветуйте, какой пакет в библиотеке Масс спектров следует приобрести. Рассматриваем предложения от chromatec, правильно ли то, что для нас актуальным будет только то что в применении касается LC-MS? И на GC-MS и пр не стоит тратить средства. Вопрос возник исходя из сортировки Technique в брошюре поставщика: https://chromatec.ru/downloads/SpectralDatabase_Brochure_Jan18.pdf Спасибо! |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
voodensky Пользователь Ранг: 531 |
01.02.2021 // 13:38:17
1. Метод перенести можно если соблюдаются все ограничения. Например, на состав подвижной фазы. ПФ должна состоять из летучих компонентов. Например, ТФУ, муравьинная кислота, ацетат аммония и т.д. Детектор должен быть чувствителен к веществу. Например, для электроспрея аналит должен ионизироваться. 2. Пакет зависит от того, какие у Вас стоят задачи. Природу никто не может обмануть, если у Вас одноквадрупольный МС, то на входе вы имеете только отношение массы к заряду. Соответственно, при поиске по базе вам будет выдан весь список веществ с таким отношением массы к заряду. Если у Вас МС/МС со столкновительной ячейкой, то на входе вы имеете массу на заряд родительского иона и массу на заряд дочерних ионов. Это значительно сократит список вариантов. Поэтому отличайте ВЭЖХ-МС от ВЭЖХ-МС/МС. К тому же следует подумать насколько Вас вообще нужна база. Если Вы сами осуществляете синтез, то знаете и основной продукт и варианты примесей. По данным ВЭЖХ-МС/МС Вы можете сделать идентификацию примесей сами. Базы определенно нужны, если Вы работаете с неизвестными образцами, какими-нибудь экстрактами и т.д. |
|||||
|
AJ TURBANOVA Пользователь Ранг: 2 |
05.02.2021 // 9:10:18
Спасибо за ответ! Не могли бы Вы еще посоветовать, какую-нибудь литературу, вводящую в курс ВЭЖХ МС и ВЭЖХ МС/МС. Хотелось бы больше узнать об условиях и ограничениях метода. Заранее благодарю!
|
|||||
|
voodensky Пользователь Ранг: 531 |
05.02.2021 // 12:50:37
Все что можете найти в интернете на том языке, который можете читать. Например, https://rutracker.org/forum/viewtopic.php?t=3922054 + поискал бы статьи, в которых люди решают подобные задачи. |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
05.02.2021 // 19:12:16
Редактировано 1 раз(а) Как писали выше, трансфер ВЭЖХ условий возможен при соблюдении ограничений и требований МС. В такой ситуации, имеет смысл использовать конфигурацию ВЭЖХ-УФ-МС (т.е. последовательное соединение детекторов). МС имеет смысл брать высокого разрешения (хотя бы 20000 FWHM), с возможностью делать МС/МС (QqTOF, например). Плюс, надо иметь под рукой, как минимум, два метода ионизации ESI и APCI (сейчас, у многих производителей есть источники, где эти два метода реализованы вместе). Конечно, надо отталкиваться от бюджета, если он ограничен, то можно взять ионную ловушку (есть у Thermo, Bruker) - низкое разрешение и возможность делать МС/МС. Насчёт ГХ-МС, он может быть полезен, т.к., в отличие ВЭЖХ-МС (CID MS/MS), тут есть большие стандартизированные базы масс-спектров (EI). Но тут надо будет фракции выделять и делать пробоподготовку (частенько - дериватизацию), плюс у этого метода есть свои ограничения (если аналит, без деструкции, не удастся перевести в газовую фазу, то и детектировать будет нечего). Насчёт баз. Для ВЭЖХ-МС производители продают свои специализированные базы (пестициды, витамины и т.д.), в Вашей ситуации тратить на это деньги бессмысленно. |
|||||
|
voodensky Пользователь Ранг: 531 |
05.02.2021 // 21:18:28
Согласен. Но насчёт HPLC-УФ-МС надо быть внимательным к объёмам. А то можно поставить ультра ВЭЖХ, потом на УФ размазывать пики и детектировать на МС. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
AlteredCarbon Пользователь Ранг: 59 |
07.02.2021 // 13:19:34
у кого эти базы есть под ВЭЖХ-МС свои? nist не в счет |
|||||
|
ATem Пользователь Ранг: 655 |
07.02.2021 // 16:44:54
Добрый день! Для ВЭЖХ-МС/МС обычно базы делают под конкретные задачи - пестициды, наркотики, токсикология... Они есть у Брукера, Термо, Аджилента и Шимадзу (думаю, у Вотерса и Сайкса тоже есть свои решения). Разного объема и по-разному немного реализованы, но есть. Так что многое зависит от того, для каких целей берете инструмент. P.S. LC-HRMS для постановки рутинных методик - это сильно. Цена же заоблочная будет. Коллеги, ну если бы была задача исследования метаболизма - это одно. А если бы было изучение кинетики выведения на рутине - тогда QqQ и все. |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
12.02.2021 // 10:55:16
Редактировано 1 раз(а) 1. TC: "...на ВЭЖХ-МС для идентификации образовавшихся в результате стресс-тестов примесей? Для последующего изучения структурной формулы, поиска данных по токсичности, оценки возможности клиники и пр." 2. В последнее время HRMS стал ощутимо доступнее, чем раньше. Нередко, QqTOF даже дешевле выходит, чем QqQ аналогичного класса. Например, ценники из относительно свежего прайса вотерса (2019, NYS, в тыс. $): Xevo G2-XS QTof = 334.5, Xevo G2-S QTof = 377.3, Xevo TQ-XS = 419.5, Xevo TQ-S = 409.5. |
|||||
|
ATem Пользователь Ранг: 655 |
12.02.2021 // 15:46:10
Добрый день! Согласен, проморгал. Хотя в голове почему-то крутится, что логичнее в этом случае выделять и делать ЯМР, но это, увы, не всегда доступно. С МСВР - да, приборы действительно стали гораздо доступнее. Но вот цены у нас, по-моему, несколько отличаются и не в сторону QTOF) Хотя Waters не мониторил, может у них действительно сохранится эта зависимость 
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 9 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
