Форумы ANCHEM.RU: ВЭЖХ Флуориметрический детектор

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ Флуориметрический детектор >>>

Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: ВЭЖХ Флуориметрический детектор

Mediac
Пользователь
Ранг: 17

11.02.2021 // 15:34:25

Здравствуйте дорогие форумчане!
Детектор Shimadzu RF-10AxL, колонка phenomenex Luna C18
Проблема такая: сделал градуировочные р-ры от С5 до С1, С5 самая меньшая конц., определяемое вещество бензоапирен, естественно вкалываю 3 раза подряд С5, воспроизводимость почти идеальная, пики шикарные, высота +-150mV.
Вкалываю С4 и какого-то лешего пик оказался ниже, по ширине такой же, по площади меньше, высота 120mV, вколол еще 2 раза, воспроизводятся отлично все разы.
Вкалываю С3, тут уже как и должно, высота 650mV и всё воспроизводится
Вкалываю С2, снова пик меньше, высота 100mV
Как то можно это объяснить? может ли это быть из-за подходящего к концу сроку эксплуатации ксеноновой лампы?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

AlteredCarbon
Пользователь
Ранг: 61

11.02.2021 // 19:23:29

Редактировано 1 раз(а)

причем тут лампа и растворы.
скорее вопрос как колете? ручной инжектор или автодозатор
частичное заполнение петли или полное (Partial loop-fill / Full-loop)

Mediac
Пользователь
Ранг: 17

12.02.2021 // 9:30:40

Редактировано 1 раз(а)

AlteredCarbon пишет:
причем тут лампа и растворы.
скорее вопрос как колете? ручной инжектор или автодозатор
частичное заполнение петли или полное (Partial loop-fill / Full-loop)

Ручной, полное заполнение петля на 20 мкл, ввожу 100, всё одинаково каждый раз, по этому и непонятно

voodensky
Пользователь
Ранг: 531

12.02.2021 // 10:02:36

Делаете первый раз? Приготовление растворов проверяли?
Условия одинаковые?
Пробовали вместо С4 закалывать С5 под видом С4? Вдруг методы разные прописаны, а Вы не заметили.

Mediac
Пользователь
Ранг: 17

12.02.2021 // 10:19:55

voodensky пишет:
Делаете первый раз? Приготовление растворов проверяли?
Условия одинаковые?
Пробовали вместо С4 закалывать С5 под видом С4? Вдруг методы разные прописаны, а Вы не заметили.

Делал 1 раз, сейчас буду переделывать все растворы, почему не подумал на неправильное приготовление, потому что приготовление не сложное и ошибиться там нереально, я полностью отдавал отчет своим действиям, если сейчас всё получится, я в шоке буду от своей невнимательности

Mediac
Пользователь
Ранг: 17

12.02.2021 // 13:25:18

Тема закрыта, спасибо всем, я дурачёк

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Вакуумный шкаф UT-4660V
Предназначен для сушки термочувствительных легко разлагающихся веществ, подверженных быстрому окислению. Уменьшение времени нагрева более чем на 50%, по сравнению с традиционными вакуумными сушильными шкафами. Объем камеры: 50 л (2 полки). Температурный диапазон: от +10 до +200ºС.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Анна 265
Пользователь
Ранг: 3

07.04.2021 // 19:38:57

Помогите пожалуйста! Закалывали бензапирен концентрацией 0,1 мкг/ мл и 0,25 мкг/мл,пик выходил на 4 минуте,потом закололи концентрацию 0,5 мкг/мл и пик вышел на 9 минуте и ушел в зашкал. Больше пиков мы не получили. Кололи разные концентрации,переделывали растворы. Пик сейчас не выходит. Что это может быть?

voodensky
Пользователь
Ранг: 531

07.04.2021 // 19:48:12

Перепутали каналы с подвижной фазой или ацетонитрил закончился.

Анна 265
Пользователь
Ранг: 3

07.04.2021 // 19:56:16

voodensky пишет:
Перепутали каналы с подвижной фазой или ацетонитрил закончился.

Подвижной фазы было достаточно. Могло ли что-то произойти с ячейкой детектора?

AlteredCarbon
Пользователь
Ранг: 61

08.04.2021 // 8:23:23

Возможно все. А что за прибор.
Все современные детекторы снабжены датчиком протечки в ячейке... Если происходит ее разрушение прибор об этом сигнализирует на дисплее.


Ответов в этой теме: 9	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты