Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Калибровка (17025) и Поверка (много текста) >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Калибровка (17025) и Поверка (много текста)
AlexeyVolkov
Пользователь
Ранг: 39

01.03.2021 // 12:18:01     
Добрый день!
Вопрос насущный, кто-то, может быть, нашел ответы, но мне пока до конца не удалось всё понять.
Согласно критериям, мы обязаны выполнять политики ИЛАК по прослеживаемости и по неопределенности при калибровках. А также необходимость периодической калибровки требуется по ГОСТ 17025. Эти документы ссылаются на VIM 3 в части терминологии (в интернете есть перевод 3й редакции VIM от ВНИИМ Менделеева), при этом понятие калибровки в своих текстах не пишут, а, следовательно, необходимо читать этот VIM.
Судя по всему, наша родная поверка не равна калибровке (РМГ 29-2013 п. 9.6 и 9.9, а также п. 2.44 VIM 3 говорят об этом явно).
Однако согласно тому же VIM 3, он же по сути и ISO/IEC Guide 99, калибровка это (п. 2.39):
"Операция, в ходе которой при заданных условиях на первом этапе устанавливают соотношение между значениями величин с неопределенностями измерений которые обеспечивают эталоны, и соответствующими показаниями с присущими им неопределенностями, а на втором этапе на основе этой информации устанавливают соотношение, позволяющее получать
результат измерения исходя из показания" Примечание 1 к определению говорит, что калибровка может быть выражена "как утверждение".
...
Исходя из п. 9.9 РМГ-29 наша поверка - это верификация в терминах VIM 3. Тем не менее, в случае с поверкой происходит сличение с эталоном и оценка расхождения между ними.
...
У ААЦ Аналитика есть своя политика по Прослеживаемости, в которой говорится (п. 4), что для того, чтобы свидетельство о поверке удовлетворяло требованиям к калибровке и прослеживаемости, оно должно содержать следующие сведения:
1) установленная в процессе калибровки неопределенность
2) диапазон измерения или результаты измерений, к которым относится значение неопределенности
3) ссылка на репер, от которого исходит цепь прослеживаемости
...
Возвращаясь к свидетельствам о поверке, как способу демонстрации прослеживаемости и способу подтвердить калибровку, хочу задать следующие вопросы:
1) поверка заявляет, что характеристики СИ (погрешность и соответствующие диапазоны) соответствуют тем, что указаны в описании типа/паспорте, может ли это считаться установленной неопределенностью? Хотя к эталонам в Аршине характеристики неопределенности или хотя бы погрешности могут быть не указаны...
2) наличие эталонов, используемых при поверке в Аршине, и возможность в этом самом Аршине перейти к первичным эталонам, удовлетворяют ли требованию по прослеживаемости?
3) как сейчас при проверках смотрят на эти позиции? Кто как демонстрирует калибровку СИ?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
еленарук
Пользователь
Ранг: 311


01.03.2021 // 20:48:16     
Вы знаете, на данный момент Ваши вопросы скорее философско-риторические.

Не имея систему метрологической прослеживаемости на среднем уровне(ЦСМы не могут получить калиброванные эталоны ниже рабочих эталонов 2-3 разряда с неопределенностью), а тем более низшего уровня (ЦСМы аккредитованы на калибровку только узкого типа СИ) наша страна может годиться свои равноправным положением в международной метрологической системе.

Наши эталоны сличаются с международными и получают свою неопределенность, только вот спускаясь дальше по лестнице метрологической прослеживаемости на пути госповерочных схем неопределенность чудесным образом где-то около эталонов 2-3 разряда превращается в погрешность.
Естественно, СИ, проходящие поверку с использованием эталонов с погрешностью, также получают погрешность в паспорт.

Метрологическая прослеживаемость есть?
Пилюгин из Росаккредитации считает, что да.

А что можем считать мы с Вами касательно этого магического вопроса, то это на выбор,

Я, например, полностью согласна с мнением с форума метрологов.
Цитата автора Lavr
https://metrologu.ru/topic/7086-%D1%80%D0%B0%D0%B7%D1%8A%D1%8F%D1%81%D0%BD%D0%B8%D1%82%D0%B5-%D0%BC%D0%BD%D0%B5-%D1%80%D0%B0%D0%B7%D0%BD%D0%B8%D1%86%D1%83-%D0%BF%D0%BE%D0%B2%D0%B5%D1%80%D0%BA%D0%B8-%D0%B8-%D0%BA%D0%B0%D0%BB%D0%B8%D0%B1%D1%80%D0%BE%D0%B2%D0%BA%D0%B8/?tab=comments#comment-355288

Вопрос различий поверки и калибровки можно рассматривать с двух позиций - по закону и по сути. По закону, поверка - это метрологический контроль в сфере гос. регулирования, а калибровка - тот же метрологический контроль, но вне сферы гос. регулирования. Поэтому калибровку сегодня в основном делают по методикам поверки. Методики калибровки, которые сегодня пытаются кое где разрабатывать отличаются от имеющихся методик поверки только отношением к полученному результату. При таком подходе, поверять или калибровать СИ разницы (кроме юридической) нет.

Если понимать калибровку так, как это понимают на Западе, то калибровка принципиально отличается от того, что мы понимаем под поверкой. Это не контроль метрологических характеристик, а оценивание поправки к показаниям СИ и дальнейшее применение этой поправки. По сути - это измерение, которое нельзя характеризовать погрешностью. Качество такого измерения характеризуется неопределенностью.

Разрабатывать у нас методики калибровки с оценкой неопределенности не имеет смысла, т.к. измерение с оценкой неопределенности - это не применение СИ, а процесс в котором участвует вся система обеспечения прослеживаемости результатов измерений страны (снизу до верху). Учитывая, что у нас не внедрена система прослеживаемых калибровок, никаких калибровок с оценкой неопределенности у нас быть не может.

Конец цитаты.
kot
Пользователь
Ранг: 1763


02.03.2021 // 3:23:59     

еленарук пишет:
Вы знаете, на данный момент Ваши вопросы скорее философско-риторические......
ИМХО вопрос скорее финансово-политический. Полагаю, представители ЦСМов, по крайней мере некоторые из них, все прекрасно понимают. Просто для процедур калибровки как они предполагаются и трактуются в ГУМах нет ни политического, ни финансового запроса. Пока никто "сверху" не требует делать калибровку как положено, а снизу никто не собирается платить за это столько сколько это реально стоит, все останется как есть.
В части поверки к сожалению большинство МП (по моей специфике точно) уже далеко ушло от основополагающих МИ 187,88, причины все те же.

Rey
Пользователь
Ранг: 468


02.03.2021 // 6:49:29     
Сам факт того, что у вас есть рабочий прибор, выдающий результат в циферках, имеющий паспорт, где прописан его диапазон и показатели качества и говорит о том, что ваш прибор откалиброван. Зачем прыгать выше головы и придумывать новые колеса. Вообще вся эта новая терминология - просто новая терминология о том, что уже есть и было.
Эти идиоты как обычно по-переводили иностранных гостов, а вникнуть в суть о том, что их неопределенность это тоже самое что наша погрешность - никто либо не хочет, либо мозгов не хватает. А люди на местах, тем более на руководящих должностях и с курьими мозгами из-за этой шляпы наводят панику и теребят работяг.
AlexeyVolkov
Пользователь
Ранг: 39


02.03.2021 // 10:07:43     

еленарук пишет:
Вы знаете, на данный момент Ваши вопросы скорее философско-риторические.
...
Последнее время только такие вопросы и возникают) Спасибо!
Получается, в принципе, чтобы удовлетворять требованиям ГОСТ 17025 и политикам необходимо, чтобы ко всем эталонам в Аршине была прописана неопределенность (хотя бы погрешность писали, а то и ее нет тоже), а при прохождении поверки МЦ также писали бы неопределенность...
AlexeyVolkov
Пользователь
Ранг: 39


02.03.2021 // 10:21:09     

Rey пишет:
Сам факт того, что у вас есть рабочий прибор, выдающий результат в циферках, имеющий паспорт, где прописан его диапазон и показатели качества и говорит о том, что ваш прибор откалиброван. Зачем прыгать выше головы и придумывать новые колеса. Вообще вся эта новая терминология - просто новая терминология о том, что уже есть и было.
Эти идиоты как обычно по-переводили иностранных гостов, а вникнуть в суть о том, что их неопределенность это тоже самое что наша погрешность - никто либо не хочет, либо мозгов не хватает. А люди на местах, тем более на руководящих должностях и с курьими мозгами из-за этой шляпы наводят панику и теребят работяг.

...
Насколько наша погрешность сейчас действительно равна неопределенности не уверен. Хотя вот ГОСТ Р 8.736 по многократным измерениям также оперирует погрешностью, но к нас также издан РМГ 91-2019, описывающий понятия погрешности и неопределенности. Но даже, если предположить, что в некоторых случаях они одинаковы, никаких документов это описывающих не выпущено(
Хотя бы комментарием к переводу того же ГОСТ 17025. То же самое с калибровкой-поверкой.
Прибор то рабочий, но комиссии проверяют и по критериям и по ГОСТ 17025, а там калибровка, вот и требуют её для средств измерений наравне с поверкой, написано же, что нужна, значит нужна. При том, в этом же ГОСТ 17025 упоминается, что поверка не равна калибровке
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Газовый хромато-масс-спектрометр высокого разрешения Thermo Fisher Scientific DFS™ Газовый хромато-масс-спектрометр высокого разрешения Thermo Fisher Scientific DFS™
Газовый хромато-масс-спектрометр с двойной фокусировкой Thermo Fisher Scientific DFS™ - единственный в России газовый хромато-масс-спектрометр высокого разрешения.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
еленарук
Пользователь
Ранг: 311


02.03.2021 // 13:42:58     
Редактировано 1 раз(а)


AlexeyVolkov пишет:
Насколько наша погрешность сейчас действительно равна неопределенности не уверен. ... Но даже, если предположить, что в некоторых случаях они одинаковы, никаких документов это описывающих не выпущено. Хотя бы комментарием к переводу того же ГОСТ 17025

Есть интересные примеры, как некоторые аккредитованные лица нашли решение и выкручиваются.
В соответствии с системой стандартов по оценке соответствия серии ИСО 17000 у нас создана система, обеспечивающая деятельность лабораторий по получению достоверных результатов. В эту систему входят:
1. Калибровочные лаборатории. (ISO/IEC 17025) Хочется верить, что многоэтажные формулы по расчету неопределенности приводятся не только в научных статьях, но и присутствуют в методиках калибровки. Соответственно, можно предположить, что в данной части хотя бы для некоторых СИ и эталонов оценка неопределенности и метрологическая прослеживаемость в смысле ИСО ГУМ 99 (VIM3) есть.

2. Производители стандартных образцов (ISO/IEC 17043) должны предоставлять лабораториям аттестованные СО, которые в подавляющем числе случаев являются единственным звеном цепи метрологической прослеживаемости, которое совместимо с нашей деятельностью.
Будучи ответственными перед своим органом по аккредитации, а практически все серьезные производители СО, которые мне известны, уже аккредитовались в Аналитике как компетентные производители (ФСА не имеет такой опции от ИЛАК), в паспортах своих ГСО написали (погрешность аттестованного значения СО – соответствует расширенной неопределенности)
Это относится к ампулам ГСО ЦСОВВ, которым много кто пользуется. А вот уважаемый Институт стандартных образцов в Екатеринбурге, указывая в паспорте своих ГСО номер аттестата в Аналитике, почему-то не пишет про неопределенность аттестованного значения вообще. Возможно, они понимают, что надо писать реальные цифры, а не имеющуюся под рукой погрешность и все еще составляют алгоритм расчета.

3. Разработчики методик (ИСО отсутствует, но есть критерии аккредитации в НСА по метрологической экспертизе методик) при валидации методики должны подтвердить метрологическую ее прослеживаемость с использованием п.1 и п.2, а также референтных методик по 102-ФЗ.
Вот тут действительно финансовый аспект является определяющим, т.к. требуется дополнительная работа, которую разработчики не могут оплатить, потому что …, а экспертиза методик – еще ….

Представив в уме, что все это есть, лаборатории все равно свои красивые алгоритмы расчета неопределенности результатов (используя данные по неопределенности по п. 1-3) некому показать, т.к. в сфере госрегулирования все нормативы имеют погрешности, а вне сферы – где арбитражные или стандартизованные алгоритмы расчета неопределенности, чтобы решить, какая лаборатория права в своих расчета, а какая просто пишет, что ей надо?

И получается, что нет конечного потребителя этой неопределенности в лице заказчика (наверное, где-то есть, но не в нашей тусовке), соответственно, и нет потребности это все развивать.

AlexeyVolkov пишет:

. То же самое с калибровкой-поверкой.
Прибор то рабочий, но комиссии проверяют и по критериям и по ГОСТ 17025, а там калибровка, вот и требуют её для средств измерений наравне с поверкой, написано же, что нужна, значит нужна. При том, в этом же ГОСТ 17025 упоминается, что поверка не равна калибровке

Мне видится, что вопрос оказался очень непростым, потому что он требует не просто волевого решения типа «вам, мышам, надо превратиться в ежей», еще и теоретических разработок метрологической мысли.
С формальной точки зрения все, наоборот, очень просто, развивайте систему метрологической прослеживаемости вниз одновременно и в погрешностях и неопределенностях, т.к. процедуры часто практически идентичны, расчеты несколько отличаются.
Но тут опять все упирается, как мне кажется, в саму систему метрологического надзора, т.к. измерения у нас в конечном счете требуются для обеспечения безопасности населения, какая тут может быть неопределенность? Военным нужна неопределенность?
Все должно быть точно и определенно, т.е. с погрешностью.

Если применить определения, то это может звучать так(Извините мой женский подход):
1. Ракета гарантированно поразит цель с координатами "хх.хх" с точностью их определения ".хх"
или
2. Ракета гарантированно поразит цель, рассеянную по периметру с координатами "хх.хх" - "хх.хх".

Сейчас в Росстандарте новый руководитель. Может, он сможет грамотно и продуманно решить этот вопрос?
Честно говоря, я в чудеса не верю.
vmu
Пользователь
Ранг: 659


02.03.2021 // 22:05:21     

AlexeyVolkov пишет:
Насколько наша погрешность сейчас действительно равна неопределенности не уверен. Хотя вот ГОСТ Р 8.736 по многократным измерениям также оперирует погрешностью, но к нас также издан РМГ 91-2019, описывающий понятия погрешности и неопределенности. Но даже, если предположить, что в некоторых случаях они одинаковы, никаких документов это описывающих не выпущено(
По этому поводу кое-что было:
РМГ 43-2001 ГСИ. Применение "Руководства по выражению неопределенности измерений"
https://files.stroyinf.ru/Data2/1/4294816/4294816992.pdf
Там сопоставляются два подхода.
еленарук
Пользователь
Ранг: 311


02.03.2021 // 22:33:53     
Действует уже новая серия ГОСТ 34100

еще есть
ГОСТ Р ИСО 21748-2012 Статистические методы. Руководство по использованию оценок повторяемости, воспроизводимости и правильности при оценке неопределенности измерений
но ИСО вышел уже новый

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты