Форумы ANCHEM.RU: Диапазон методики КХА

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Диапазон методики КХА >>>

  Ответов в этой теме: 34
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

AlexeyVolkov
Пользователь
Ранг: 105

10.03.2021 // 8:21:34

Редактировано 1 раз(а)

Rey пишет:
AlexeyVolkov
Вообще не вижу никакой проблемы в разбавлении пробы. На погрешности это не отражается практически никак. Я часто, если результат превышен верхний диапазон, пишу тот результат, который получился и в дополнениях в протоколе указываю о разбавлении пробы.

...
Если методикой разбавление не предусмотрено, то выдавать такой результат со ссылкой на аккредитацию нельзя.
В крайнем случае необходимо провести валидирование (или метрологическую аттестацию, я не очень знаю соотношение этих понятий) измененной методики и включить такую методику в ОА.
Вы можете выдавать результат в протоколе как, условно, ">2 мг/л", а новым документом к протоколу и без ссылки на аккредитацию уже полученный результат при разбавлении...
Это же все не о качестве результата, а о бюрократическом аспекте)

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

AlexeyVolkov
Пользователь
Ранг: 105

10.03.2021 // 8:30:36

ТВК пишет:

Хорошо, конечно, иметь возможность обратиться в другую лабораторию, но она далеко! не всегда реализуема.
Поэтому лаборатория, контролирующая какой-либо объект (питьевая или сточная вода, мясо, мёд, нефтепродукты в почве,...),
должна обязательно иметь методику, охватывающую диапазон как от 0,5 ПДК (или ниже), так и до ПДК (или выше).
Рассчитывать на других...
А зачем тогда содержать вашу лабораторию, если она в экстренных случаях окажется никчёмной?

Я не знаю, имеется ли такое требование в каком-нибудь нормативном акте или федеральном законе. Но даже в этом случае это не вопрос ФСА, а вопрос тех, кто эти результаты потом использует, заказчика то бишь при выборе лаборатории.
В отсутствие прямых требований иметь конкретный метод анализа с определенным диапазоном, лаборатория вправе сама решать.
Раз в год в случае превышения цинка в питьевой воде намного выгоднее сдать в другую лабораторию, чем содержать еще одну методику (подозреваю, что тот же цинк в нужном диапазоне уже анализироваться должен будет на атомнике, а не на флюорате)

Rey
Пользователь
Ранг: 756

10.03.2021 // 10:28:57

AlexeyVolkov пишет:
Если методикой разбавление не предусмотрено, то выдавать такой результат со ссылкой на аккредитацию нельзя.

Если понимаешь суть процесса, знаешь что он не влияет на результат и можешь это доказать - можешь все

AlexeyVolkov
Пользователь
Ранг: 105

10.03.2021 // 10:41:59

Rey пишет:

AlexeyVolkov пишет:
Если методикой разбавление не предусмотрено, то выдавать такой результат со ссылкой на аккредитацию нельзя.
Если понимаешь суть процесса, знаешь что он не влияет на результат и можешь это доказать - можешь все

...
Особенно если есть по 400к рублей на каждый такой выданный протокол, отзыв которых потребуют со штрафом в соответствии с КОАП 14.48)
Но можно аттестовать свою методику и аккредитоваться на неё) Вот тут действительно можно всё, особенно при наличии знаний и умений)

еленарук
Пользователь
Ранг: 455

10.03.2021 // 13:13:37

AlexeyVolkov пишет:
Особенно если есть по 400к рублей на каждый такой выданный протокол, отзыв которых потребуют со штрафом в соответствии с КОАП 14.48)
Но можно аттестовать свою методику и аккредитоваться на неё) Вот тут действительно можно всё, особенно при наличии знаний и умений)

Поговаривают, что аттестация методики, также как и аттестация стандартного образца обойдется суммой в этом же диапазоне - 500К.

Так что Ваши соображения являются хорошей мотивацией для этого.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

рН-метр-термометр «Нитрон-рН»
«Нитрон-рН» - переносной рН-метр предназначен для измерения активности ионов водорода, окислительно-восстановительного потенциала и температуры водных растворов. Возможно использование в качестве высокоомного милливольтметра при потенциометрическом титровании или при измерении ЭДС с выхода электродной системы.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Rey
Пользователь
Ранг: 756

10.03.2021 // 16:10:09

Редактировано 2 раз(а)

AlexeyVolkov
Причем тут штраф? Оштрафовать вас можно в том случае, если вы не разбавите пробу и прогоните по методике и выдадите результат выше верхнего предела. В этом случае без всяких споров нарушение на лицо.
В нашем же случае, если вы разбавляете пробу без нарушения метрологии и состава, вы как раз таки тем самым приводите ее в нужный диапазон и она начинает соответствовать методике (с указание этого в протоколе). Состав вы не нарушите - ибо разбавляете дистиллятом, метрологию - тоже, ибо погрешность от разбавления мала на фоне общей погрешности.
Отсутствие в методике указания о разбавлении не есть требование не разбавлять пробу. Так что никаких нарушений тут абсолютно нет.
По сути дела, неразбавленную пробу с содержанием компонента выше диапазона вы даже прогонять по методике не имеете права, ибо она априори не соответствует этой методике. А значит и выдавать результат "более N" тоже не имеете права, так как выдача этого результата будет означать, что вы прогнали по методике пробу, не соответствующую данной методике. Ну если так сильно придираться. А разбавление приведет вашу пробу в соответствие методике и с ней уже можно работать.

ТВК
Пользователь
Ранг: 607

10.03.2021 // 17:04:56

Rey, а Вы в аккредитованной лаборатории работаете?

Хотя, даже если не в аккредитованной...

При работе по аттестованной методике, т.е. по методике, имеющей метрологические характеристики в строго определённом диапазоне, любые "выпады" за указанный диапазон есть нарушение методики.
Вы не имеете права выдавать результат вне метрологически аттестованного диапазона.
Разбавление, концентрирование - только через валидацию-аттестацию.
И все Ваши рассуждения - это Ваши досужие рассуждения.
Не больше и не меньше.

Вот пример (не утверждаю, что удачный).

Погрешность рН-метра - 0,02 ед. рН.
Погрешность рН-метра с электродами - 0,05 ед. рН.
Погрешность методики определения рН (ПНД Ф 121) - 0,20 ед. рН.

Различия в разЫ.
А что такого в методике определения рН?
Действий вроде никаких с пробой-то и нет!!!
Но различие в 4 раза!

А Вы говорите про действия "золоторуких" лаборантов типа разбавления...

При этом действительно погрешность может не отличаться, но Вам надо ДОКАЗАТЬ это прежде, чем выдавать протокол.

Rey
Пользователь
Ранг: 756

10.03.2021 // 18:02:04

Редактировано 1 раз(а)

Неудачный пример да.
Вот у вас есть методика определения хлоридов, с точностью методики 10%.
Лабораторная точность, допустим - 9%.
Берем пипетку на 10 и доводим в колбе на 100 (то бишь 10-кратное разбавление). Суммарная погрешность от этой процедуры 1,02%. Тогда общая лабораторная погрешность с учетом 10-кр. разбавления (корень из суммы квадратов) будет 9,06.
Пожалуйста, оформите это на бумаге и поставьте подписи, получите валидацию и в ус не дуйте.

Ed
VIP Member
Ранг: 3345

10.03.2021 // 18:14:31

Редактировано 1 раз(а)

ТВК пишет:
Rey, а Вы в аккредитованной лаборатории работаете?

Да, Rey, Вы, похоже, не общались с экспертной группой...
В дополнение к сказанному ТВК. Проходит у нас процедура ПК (подтверждение компетентности). Есть у нас методика М-4 (ФР.1.31.2011.11270) «Методика выполнения измерений концентраций аэрозоля масла в промышленных выбросах в атмосферу фотометрическим методом». (разработчик - НППФ «Экосистема»). Методика аттестована в 1998 г., действующая. Эксперт смотрит в методике п. 3.3. Реактивы. Там необходимо масло индустриальное-12 (веретенное-2) по ГОСТ 1707-51. Где у Вас этот реактив? Я начинаю объяснять эксперту, что ГОСТ 1707-51 заменен в 1975 г. на ГОСТ 20799-75, который в 1988 г. заменен на ГОСТ 20799-88, который и действует в настоящее время. (Еще раз напоминаю, что методика аттестована в 1998 г.). Где я достану масло веретенное по ГОСТ 1707-51? Нет, как написано здесь, так и должно быть у Вас. Ну, мне всё-таки удалось "уболтать" эксперта и срочно добыть какое-то масло с паспортом, так что несоответствие нам не вписали. Вот как-то так...

Rey
Пользователь
Ранг: 756

10.03.2021 // 18:29:54

Ed общался с экспертами, не раз. На такой маразм не наталкивался


Ответов в этой теме: 34 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты