Форумы ANCHEM.RU: ГОСТ 34454-2018 Белок в молочных продуктах

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГОСТ 34454-2018 Белок в молочных продуктах >>>

Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: ГОСТ 34454-2018 Белок в молочных продуктах

Zaratex
Пользователь
Ранг: 84

11.03.2021 // 14:09:12

Кто-то выполняет по данному ГОСТу белок? По нему смущает маленькое количество катализатора, от 1,5 до 2,0 г и тем более очень маленький объем гидроокиси натрия, который добавляется в колбу Кьельдаля. При добавлении 20 мл, как прописано в ГОСТе, реакция не происходит, надо добавлять порядка 30 мл, ни каких изменений к нему не нашел или просто у нас мало кислоты испаряется?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1333

11.03.2021 // 16:03:19

Редактировано 1 раз(а)

Zaratex пишет:
... При добавлении 20 мл, как прописано в ГОСТе, реакция не происходит, надо добавлять порядка 30 мл, ни каких изменений к нему не нашел или просто у нас мало кислоты испаряется?

Для нейтрализации серной кислоты достаточно ~18мл р-ра щелочи. Для количественного удаления аммиака среда защелачивается оставшимися ~2мл. Видимо у Вас был либо избыток серной кислоты, либо р-р щелочи неверно приготовлен.
При малом содержании белка полностью улавливается аммиак только к концу кипячения.

Zaratex
Пользователь
Ранг: 84

11.03.2021 // 17:31:34

OldBrave пишет:

Zaratex пишет:
... При добавлении 20 мл, как прописано в ГОСТе, реакция не происходит, надо добавлять порядка 30 мл, ни каких изменений к нему не нашел или просто у нас мало кислоты испаряется?
Для нейтрализации серной кислоты достаточно ~18мл р-ра щелочи. Для количественного удаления аммиака среда защелачивается оставшимися ~2мл. Видимо у Вас был либо избыток серной кислоты, либо р-р щелочи неверно приготовлен.
При малом содержании белка полностью улавливается аммиак только к концу кипячения.

Я думаю ни у кого не возникнет проблем с отмериванием 10 мл серной кислоты и приготовлением раствора гидроокиси натрия, если в ГОСТе все указано. Почему же тогда в белке в молоке идет по 50 мл гидроокиси? тем более более концентрированный чем тут. Там тоже 10 мл серной кислоты идет при минерализации

Н2О
Пользователь
Ранг: 147

11.03.2021 // 18:31:41

В старых лохматых методических указаниях написано на нейтрализацию 10 мл концентрированой серной кислоты идет 40 мл 33% щелочи. Почему в госте 34454 написано 20 мл вопрос к разработчикам.

StPeterkus
Пользователь
Ранг: 132

16.03.2021 // 9:45:24

Редактировано 1 раз(а)

Н2О пишет:
В старых лохматых методических указаниях написано на нейтрализацию 10 мл концентрированой серной кислоты идет 40 мл 33% щелочи. Почему в госте 34454 написано 20 мл вопрос к разработчикам.

Согласен с предыдущим оратором

в ГОСТ 13496.4-2019 на корма указано:
"На каждый кубический сантиметр серной кислоты, оставшейся после окончания процесса минерализации, следует добавлять не менее 3,5 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 33%. Если объем оставшейся серной кислоты трудно установить, объем щелочи рассчитывают исходя из объема серной кислоты, взятой для минерализации. Допускается предварительная нейтрализация содержимого отгонной колбы раствором гидроокиси натрия с массовой долей 40%, используя любой из индикаторов. Для обеспечения выделения аммиака добавляют дополнительно 1 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 40%."

Pleh
Пользователь
Ранг: 257

17.03.2021 // 12:21:20

Н2О пишет:
вопрос к разработчикам.

К молочным ГОСТам от ВНИМИ следует относиться с большой осторожностью. В них часто бывают опечатки, а порой и вообще не рабочие методы исследований.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ЦКП-ИАСЦ ОАО «Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности «Гиредмет»
Оказание услуг в сфере диагностики, сертификации, стандартизации и метрологического обеспечения производства перспективных материалов на основе редких, цветных и драгоценных металлов, высокочистых веществ и полупроводников, минерального и вторичного сырья, полупродуктов, сплавов и пр.

Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884

17.03.2021 // 12:32:13

может, щёлочь уже карбонат?

Н2О
Пользователь
Ранг: 147

17.03.2021 // 12:53:56

По ГОСТу срок хранения р-ра NaOH 400 г/л 2 недели. По факту расходуется быстрее. По справочнику лурье
Серная кислота плотность 1,83 г/мл имеет молярность около 18 моль/л. А дальше считайте сами сколько нужно щелочи с=400 г/л.

Н2О
Пользователь
Ранг: 147

17.03.2021 // 12:53:56

Zaratex
Пользователь
Ранг: 84

18.03.2021 // 10:04:42

Valerа1234 пишет:
может, щёлочь уже карбонат?

Маловероятно, щелочь новая и раствор тоже приготовили перед применением


Ответов в этой теме: 9	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты