Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Пиперонилбутоксид >>>

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


AA_Alex
Пользователь
Ранг: 342


24.03.2021 // 11:07:29     

Avr пишет:

А так для однозначной идентификации, конечно, нужно отдать на МС (ГХ или ВЭЖХ) или ЯМР.

Спасибо! Есть ВЭЖХ с колонкой с18 думаю сойдёт. Может подскажете какой элюэнт подобрать? В статье говорится о 3х компонентном.

Завтра посмотрю на работе. Я делал когда-то ППБ и, если не изменяет память, не ион-парной хроматографией (это когда в ПФ гептан-/октансульфонат).
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Avr
Пользователь
Ранг: 12


24.03.2021 // 11:46:12     

voodensky пишет:

Avr пишет:

А так для однозначной идентификации, конечно, нужно отдать на МС (ГХ или ВЭЖХ) или ЯМР.

Спасибо! Есть ВЭЖХ с колонкой с18 думаю сойдёт. Может подскажете какой элюэнт подобрать? В статье говорится о 3х компонентном.

1. Вот в этой статье тоже используют ПФ с тремя компонентами (вода, айетонитрил и пентасульфоновая кислота). Isocratic reversed-phase liquid chromatographic method for the simultaneous determination of (S)-methoprene, MGK264, piperonyl butoxide, sumithrin and permethrin in pesticide formulation
2. В общем, если Вас смущает трехкомпонентная система, то для хроматографии довольно трудно найти двухкомпонентные. Я бы назвал стандартной четырехкомпонентную (вода, ацетонитрил и две формы фосфата для буферной емкости).
Такой кислоты нет. Есть какие нибудь заменители? И подскажите пожалуйста какое соотношение этих компонентов. Статью толком непонял, открываю и краткий обзор показывает либо предлагает купить за $
AA_Alex
Пользователь
Ранг: 342


24.03.2021 // 11:59:23     
Редактировано 1 раз(а)

Вот простая методика - изократика, ПФ метанол/ацетонитрил/вода (10/55/35), детекция на 240 нм:
https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/12568378/

если нужен полный текст, укажите мейл, я вам перешлю. Скорее всего я примерно так и анализировал, только без метанола. Подробнее могу посмотреть только на работе завтра или послезавтра.

Вот еще простая метода:
https://www.agilent.com/cs/library/applications/5989-3633EN.pdf
там вода-метанол и детекция на 272 нм. Если нет метанола можете спокойно заменить на ацетонитрил, только % должен быть меньше (нужно подобрать для вашей колонки), думаю - на 60 или 70% получится.
Avr
Пользователь
Ранг: 12


24.03.2021 // 12:27:42     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
voodensky
Пользователь
Ранг: 388


24.03.2021 // 12:36:31     
Редактировано 1 раз(а)


Avr пишет:

voodensky пишет:

Avr пишет:

А так для однозначной идентификации, конечно, нужно отдать на МС (ГХ или ВЭЖХ) или ЯМР.

Спасибо! Есть ВЭЖХ с колонкой с18 думаю сойдёт. Может подскажете какой элюэнт подобрать? В статье говорится о 3х компонентном.

1. Вот в этой статье тоже используют ПФ с тремя компонентами (вода, айетонитрил и пентасульфоновая кислота). Isocratic reversed-phase liquid chromatographic method for the simultaneous determination of (S)-methoprene, MGK264, piperonyl butoxide, sumithrin and permethrin in pesticide formulation
2. В общем, если Вас смущает трехкомпонентная система, то для хроматографии довольно трудно найти двухкомпонентные. Я бы назвал стандартной четырехкомпонентную (вода, ацетонитрил и две формы фосфата для буферной емкости).

Такой кислоты нет. Может подскажете чем ее можно заменить? И подскажите пожалуйста какое примерно процентное соотношение этих компонентов нужно для элюэнта?
Колонка Altex Ultrasphre, ПФ Ацетонитрил (65%), вода (35) и пенталусльфоновая кислота 0,0005М.
Для начала, я бы ее не заменял. а просто попробовал бы без нее.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Карботек, ЗАО Карботек, ЗАО
Производит и поставляет изделия из углеродных материалов с 1999 года. Основные продукты - изделия из графита для предприятий цветной металлургии, машиностроения, и аналитических лабораторий, в том числе: угли (электроды) спектральные, порошки графитовые, тигли для газоанализаторов, кюветы для атомно-абсорбционных спектрометров, тигли стеклоуглеродные, графитовые лопатки для вакуумных насосов, и другие виды изделий.
gingerino
Пользователь
Ранг: 203


24.03.2021 // 12:48:31     
Редактировано 1 раз(а)

на NIST'е есть его ИК спектр, поэтому может быть проще найти ИК спектрометр...

https://webbook.nist.gov/cgi/cbook.cgi?ID=C51036&Units=SI&Mask=80#IR-Spec
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4367


24.03.2021 // 12:50:31     
www.fao.org/fileadmin/templates/agphome/documents/Pests_Pesticides/Specs/piperonyl_butoxide_2011.pdf
Avr
Пользователь
Ранг: 12


24.03.2021 // 14:53:26     
Всем большое спасибо! Думаю представленной информации будет достаточно
AA_Alex
Пользователь
Ранг: 342


25.03.2021 // 9:03:52     
Если еще актуально. Я делал ППБ с ПФ 80/20 ацетонитрил-вода. У него характерный УФ-спектр с максимумами примерно на 240 и 290. Если это тех субстанция, то можно для начала просто снять УФ-спектры стандарта и образца на спектрофотометре.
voodensky
Пользователь
Ранг: 388


25.03.2021 // 9:52:37     

Avr пишет:
Приветствую всех! Может кто нибудь знает как определить Пиперонилбутоксид и на каком приборе? Есть образец этого вещества и баночка с неизвестным веществом который нужно идентифицировать Пиперонилбутоксид это или нет


gingerino пишет:
на NIST'е есть его ИК спектр, поэтому может быть проще найти ИК спектрометр...

https://webbook.nist.gov/cgi/cbook.cgi?ID=C51036&Units=SI&Mask=80#IR-Spec


Если подходить систематически, то лучше начать с ИК, чем вкалывать неизвестную субстанцию в колонку.
А за счет ВЭЖХ - оценить количественное содержание и примеси.

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты