| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Титрование по Фишеру >>>
|
 |
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
 08.04.2008 // 18:11:10
Кстати, о влаге. У нас уже несколько недель работает влагоанализатор MA100: Есть софт. Подходит и к МА45. Если кому надо, пишите  |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
в.е. Пользователь Ранг: 90 |
11.04.2008 // 8:30:19
как пример-определение воды в ацетоне-гх-полисорб-1-катарометр.описано в гостах на реактив-ч-чда и технический.а модификации р.фишера к.-позвоните середе в.с.-сп титратор-495-535-9866-он очень все хорошо объяснит и порекомендует работающий вариант р.ф. |
||
|
Хлоя Пользователь Ранг: 34 |
17.04.2008 // 11:27:40
Добрый день! Кто-нибудь работает/работал с титратором "Эксперт-007"? То ли программа глючит, то ли мозг, а мб, и то и другое((( |
||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
17.04.2008 // 11:51:42
Ну я немного работал, а в чем глюк?! Те сложности , с которыми я сталкивался таковы. Во первых нужно очень тщательно доводить реактив до точки эквивалентности. Избыток воды должен быть не выше 0,5 мг, поэтому следует доводить при помощи 10 мкл микрошприца, иначе точку эквивалентности проскочить очень легко. А при избытке воды миллиграмм( микролитров) в 20 он восстанавливает реактив часами. Во вторых проверьте, не перепутано ли подключение анода и катода.Поскольку гнезда на электродах черные- это легко. В третьих, проверьте, не засралась ли мембрана, т.е фильтр. Довольно часто бывает со старым электролитом, иногда даже хлопья видны, а на электроде- вроде накипи. В этом случае реальный электролиз прекращается , но прибор все равно считает время подачи тока- получается дичь. Мембрана и электроды моются спиртом с 10 % солянки - влегкую. И в четвертых проверьте герметичность ячейки и качество осушителя. Прибор очень чувствителен. Я использовал в качестве осушителя не ихний целит, а пятиокись фосфора. С ней- все ОК. А все соединения - проматывал ФУМ-лентой ( сантехническая ), иначе фиг отдерете хлоркальцевую трубку от шлифа. И наконец- проверьте тестером индикаторный электрод. Сопротивление должно быть около 1 ома- если бесконечность- обрыв платиновой проволочки. Готовьте два тыра, случай негарантийный. |
||
|
Хлоя Пользователь Ранг: 34 |
17.04.2008 // 12:06:37
Вот с этим в том числе и проблема. Нам дама из сервис-центра посоветовала использовать кристаллический йод, если проскочишь точку эквивалентности. Все равно - либо 300, либо 0((. И еще советовала пользоваться другим реактивом, у нас - уральского зхр. Насколько это критично? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
17.04.2008 // 12:28:48
Редактировано 2 раз(а) ИМХО- совет- ерундовый. Намного проще на глазок прилить готового реактива Фишера до изменения окраски ( 1 мл- это 3,5 мг воды для Уральского, до 4-х он никогда не дотягивает). После чего просто тыркнуть иглой микрошприца с водой и подождать, когда из шприца высосется вода, нейтрализует избыток реактива и прибор начнет самооттитровываться. Вообще с Уральским- хлопья наблюдались. Следите чтобы ячейка была заполнена не на чуть-чуть , а именно 200 мл. Тогда они хотя бы выпадают не сразу. Еще совет по Уральскому- ставьте ток 50 мА, контрольное напряжение конца титрования 100 мV ( потом уменьшайте до 50 с шагом 10 мV), напряжение снижения силы тока при титровании- 150 мV и напряжение начала титрования -200 mV . Этот реактив имеет довольно высокую изначальную электропроводность ( причем разную от истинного соотношения реактивов №1 и №2, которые отличаются от партии к партии), поэтому если выставить контольную точку конца титрования ниже 50 mV- Эксперта "колбасит". А Mettler DL40 начинал колбасить с этим реактивом уже при 100 mV, хотя с Hydronal 5 Сompozite нормально дотитровывал до значения тока в 20 mV. PS- к этому прибору надо приспособиться, потом он начинает работать прилично. ЗЫ Вообще по моему у них на ресепшене сидят полные ****нки, Поэтому я общался ТОЛЬКО с Жариковой Ольгой Александровной, прямой номер у нее был 974-23-45. |
||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
17.04.2008 // 12:47:18
Не, глубокоуважаемый Varban, это не ВЛАГОАНАЛИЗАТОР. Это гравиметрический анализатор потери в массе при высушивании с ИК печкой. У на такого-же плана, но Mettler. оч удобная весчь, но подходить к результатам надо с осторожностью . Для многих антибиотиков потеря в массе , определенная на нем вдвое превышает потерю в массе при высушивании в вакууме по НД. |
||
|
Хлоя Пользователь Ранг: 34 |
 17.04.2008 // 12:48:05
Спасибо
|
||
|
Alien Пользователь Ранг: 91 |
17.04.2008 // 16:16:30
Редактировано 1 раз(а)
Вы уж напишите точнее с сервис-центром какой фирмы вы обращались, а то ругаете непонятно кого. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
17.04.2008 // 21:59:33
DSP> Не, глубокоуважаемый Varban, это не ВЛАГОАНАЛИЗАТОР. Это гравиметрический анализатор потери в массе при высушивании с ИК печкой. Мы с Виталием и с тобой [вроде... голова раскалывается от нитроглицерина и лень искать  ] обсуждали это в той теме, о воде в кислотной смеси. Я нашел линк на типа производителя: они его [неправильно по моему мнению] анализатором влажности кличут... переводчики Блюхера, да? DSP> У на такого-же плана, но Mettler. Разрешение в 0.1 mg? DSP> оч удобная весчь, но подходить к результатам надо с осторожностью . Для многих антибиотиков потеря в массе , определенная на нем вдвое превышает потерю в массе при высушивании в вакууме по НД. Конечно. Приемо-сдаточные испытания - только по НД. Но ежедневные, технологические пробы и контрольные влаги/летучие пробуем потихонечку заменить. Кое-что [типа влаги индивидуальных ВВ] заменяется сходу. А, к примеру, удаляемые шестичасовой сушкой летучие - крепкий орешок. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 23
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
