Форумы ANCHEM.RU: Гепарин по британской фармакопее, гель-фильтрация.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Гепарин по британской фармакопее, гель-фильтрация. >>>

Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Гепарин по британской фармакопее, гель-фильтрация.

optima
Пользователь
Ранг: 322

18.05.2021 // 16:19:59

Добрый день.
Подскажите, пожалуйста, по определению мас гепарина на гель-фильтрационной колонке.
Требованя по ВР к пригодности системы 20000 теор тарелок.
Для какого пика считать тарелки?
Сам гепарин выходит большой кучей, пики практчески не разделяются.
Считать по пику соли, что выходит в конце?
[url=https://imageup.ru/img252/3743312/profil.jpg.html]

[/url]

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

vmu
Пользователь
Ранг: 1237

18.05.2021 // 20:49:01

Заколите раствор глюкозы (10 мг/мл в подвижной фазе) и считайте по пику глюкозы. По пику соли в конце считать некорректно (там отрицательный пик накладывается).

optima
Пользователь
Ранг: 322

19.05.2021 // 8:07:55

vmu пишет:
Заколите раствор глюкозы (10 мг/мл в подвижной фазе) и считайте по пику глюкозы. По пику соли в конце считать некорректно (там отрицательный пик накладывается).

Спасибо. Но проблема в том, что нужно именно по раствору стандарта ЕР CRS определять.

vmu
Пользователь
Ранг: 1237

19.05.2021 // 9:19:04

optima пишет:
проблема в том, что нужно именно по раствору стандарта ЕР CRS определять.

Про это в статье не сказано. Там про тарелки не в конце статьи, а в начале, в описании колонки. Как определять тарелки не указано. Я написал, как это делается на практике, как правильно.

optima
Пользователь
Ранг: 322

19.05.2021 // 9:22:58

Спасибо. Но возможно я как-то не так читаю?
Вот пригодность системы по раствору (2).
SYSTEM SUITABILITY
The test is not valid unless, in the chromatogram obtained with solution (2), the column efficiency is at least 20 000
theoretical plates per metre.

Вот раствор (2).

IDENTIFICATION
A. Carry out the method for size-exclusion chromatography, Appendix III C, using the following solutions in the mobile
phase.
(1) Dilute the injection to contain 1000 IU of anti-factor Xa per mL.
(2) 1% w/v of heparin low-molecular-mass for calibration EPCRS.

vmu
Пользователь
Ранг: 1237

19.05.2021 // 9:57:11

Редактировано 2 раз(а)

Напишите версию BP и номер статьи на ваш конкретный гепарин. В EP 10 про тарелки есть только в описании колонки в общей статье на гепарины, а в частных статьях - ссылки на общую статью. В BP 2013 года так же. У вас методика старая, с двумя детекторами, или новая, где только RID?

UPD: Нашел вашу цитату в BP 2013, статья на эноксапарин. Ну тогда считайте по любому пику в конце хроматограммы. Фармакопеи неидеальны.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Низкотемпературная лабораторная электропечь (сушильный шкаф) SNOL 420/300
Камерные электропечи нового поколения предназначены для просушки различных материалов, проведения аналитических работ в воздушной среде в стационарных условиях при температуре от 50 до 300°С.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

optima
Пользователь
Ранг: 322

19.05.2021 // 10:12:30

Спасибо большое! Вы прям розыски провели!
Буду считать по пику и ждать исправления ошибки))

voodensky
Пользователь
Ранг: 528

19.05.2021 // 10:31:21

С гепарином никогда не работал, но в статье "Structural and haemostatic features of pharmaceutical heparins from different animal sources: Challenges to define thresholds separating distinct drugs" приводятся хроматограммы. Там гепарин выходит одним пиком.
Если последний пик из гепариновых хорошо разрешается с остальными, то я бы считал по нему.

optima
Пользователь
Ранг: 322

19.05.2021 // 11:43:22

voodensky пишет:
С гепарином никогда не работал, но в статье "Structural and haemostatic features of pharmaceutical heparins from different animal sources: Challenges to define thresholds separating distinct drugs" приводятся хроматограммы. Там гепарин выходит одним пиком.
Если последний пик из гепариновых хорошо разрешается с остальными, то я бы считал по нему.

Спасибо. Как вариант наверно даже лучше подойдет.

vmu
Пользователь
Ранг: 1237

19.05.2021 // 20:54:01

voodensky пишет:
в статье "Structural and haemostatic features of pharmaceutical heparins from different animal sources: Challenges to define thresholds separating distinct drugs" приводятся хроматограммы. Там гепарин выходит одним пиком.

Там более высокие молекулярные массы. Молекулы с большими степенями полимеризации n и n+1 разделяются, но далеко не до базовой линии, поэтому хроматограмма образца (смеси полимерных молекул разной длины) выглядит одним широким пиком. Низкомолекулярные же гепарины содержат заметное количество коротких олигомеров, которые на хроматограмме дают частично разделенные индивидуальные пики в правой части хроматограммы.


Ответов в этой теме: 9	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты