Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ проб с концентрацией выходящей за диапазон измерений методики. >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Анализ проб с концентрацией выходящей за диапазон измерений методики.
AMorgun
Пользователь
Ранг: 1

02.06.2021 // 13:53:34     
Добрый день!
Стоит задача внедрения ПНД Ф 14.1:2:4.167-2000 на СКЭ "Капель 104Т". Данная методика позволяет определить натрий в диапазоне 0,5-5000 мг/л. Как в таком случае быть с пластовыми водами, у которых содержание ионов натрия может достигать 70000 мг/л? Специалист из компании сказала, что можно решить проблему двукратным разведением анализируемых проб. Но для таких концентраций в ПНДФ отсутствуют показатели качества методики. Да и выдавать результаты анализа выходящие за диапазон измерений методики мы не имеем права. В таком случае нам небходимо произвести валидацию? Кто-то сталкивался с подобной проблемой?
Заранее спасибо!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
AlexeyVolkov
Пользователь
Ранг: 105


02.06.2021 // 15:05:47     

AMorgun пишет:
Добрый день!
Стоит задача внедрения ПНД Ф 14.1:2:4.167-2000 на СКЭ "Капель 104Т". Данная методика позволяет определить натрий в диапазоне 0,5-5000 мг/л. Как в таком случае быть с пластовыми водами, у которых содержание ионов натрия может достигать 70000 мг/л? Специалист из компании сказала, что можно решить проблему двукратным разведением анализируемых проб. Но для таких концентраций в ПНДФ отсутствуют показатели качества методики. Да и выдавать результаты анализа выходящие за диапазон измерений методики мы не имеем права. В таком случае нам небходимо произвести валидацию? Кто-то сталкивался с подобной проблемой?
Заранее спасибо!

...
Выглядит, как точно валидация...Еще момент, если сами измерения и дальнейшее их применение попадает в систему Обеспечения Единства Измерений (ФЗ-102), то нужно работать только по аттестованным методикам...что потребует новой аттестации методики на расширенный диапазон...
...
Как валидируются химические методики и, тем более, практику таких случаев не знаю(( У международной организации ЕвраХим (EuraChem) есть руководства по валидации, может быть даже на русском (у них на сайте в открытом доступе лежат)
Также сам разработчик, может быть, пойдет на контакт и поможет...
Шушечка
Пользователь
Ранг: 516


03.06.2021 // 6:58:06     

AMorgun пишет:
Добрый день!
Стоит задача внедрения ПНД Ф 14.1:2:4.167-2000 на СКЭ "Капель 104Т". Данная методика позволяет определить натрий в диапазоне 0,5-5000 мг/л. Как в таком случае быть с пластовыми водами, у которых содержание ионов натрия может достигать 70000 мг/л? Специалист из компании сказала, что можно решить проблему двукратным разведением анализируемых проб. Но для таких концентраций в ПНДФ отсутствуют показатели качества методики. Да и выдавать результаты анализа выходящие за диапазон измерений методики мы не имеем права. В таком случае нам небходимо произвести валидацию? Кто-то сталкивался с подобной проблемой?
Заранее спасибо!

Я бы тоже развела, не обязательно двукратно. Нужно чтобы количество попадало в диапазон, определяемый методикой.
еленарук
Пользователь
Ранг: 451


03.06.2021 // 14:12:08     
Редактировано 1 раз(а)


AMorgun пишет:
Специалист из компании сказала, что можно решить проблему двукратным разведением анализируемых проб. Но для таких концентраций в ПНДФ отсутствуют показатели качества методики. Да и выдавать результаты анализа выходящие за диапазон измерений методики мы не имеем права. В таком случае нам необходимо произвести валидацию?
Если из практики своей работы Вы можете быть уверены, что при разбавлении пробы Вы не вносите существенных изменений в матрицу, т.е. фон пробы в таком случае не будет оказывать влияния на достоверность результата, то можно просто считать, что Вы проводите верификацию для методики с разбавлением, чтобы попасть в рабочий диапазон.

Да, все верно, это будет за пределами диапазона и проводить такие измерения можно только для себя вне рамок аккредитации.
Если этот вопрос Вас не волнует, то для более глубокого рассмотрения достоверности результатов при разбавления можно:

1. Провести опыты с пробами, которые попадают в рабочий диапазон измерения, но разбавить их также, как планируется далее разбавлять рабочие растворы. Таком образом получить новый ряд измерений, который уже захватит диапазон с известными нормативами точности.
Если смещения как такового нет, то измерять можно спокойно.

2. В отсутствии нормативов точности для разбавленных проб можно рассчитать неопределенность для диапазона из методики и для Вашего диапазона содержаний, включив составляющую от источника неопределенности по разведению.

Это, конечно, мои размышления-предположения.
Но я предлагаю самый простой вариант.

Вопросы про метрологические характеристики, а именно - погрешность определения компонента при дополнительном разведении, на форуме жарко обсуждались. Пришли к выводу, что переносить погрешности для диапазона измерений на диапазон с учетом разбавления некорректно. При этом есть широко применяемые методики, в которых этот момент как бы сам разумеется и даже в ФСА при описании ОА разрешено такое использовать.

И тут я недавно через третьи-четвертые руки получила информацию, что разработчику методики, вернее, специалисту из метрологической службы этой организации был задан вопрос еще лет 10-15 назад про отсутствие нормативов точности для разбавленных проб.
Ответ был несколько обескураживающим: "типа, я прикинула и увидела, что различий нет".

Винить в данном случае специалиста, думаю, не стоит. Тем более, что на тот момент их метрологическая служба была аккредитована Росстандартом. Получалось, что сами разработчики сами же и аттестуют методику. Сейчас я бы сказала, что конфликт интересов на лицо. Т.е. аттестующая организация - это по сути ОТК, проверка всех данных, полученных при разработке и валидации. И как всякое ОТК, она должна быть совершенно отделена от производителя продукции, т.е. разработчика. Тогда можно гарантировать объективность.
И в данном случае в этой метрологической службе отсутствовало правило, которое вынудило бы их просто провести маленькую валидацию на случай разбавления проб.
Вполне возможно, что общая погрешность заметно выше, чем та составляющая, которая вносится при разбавлении пробы (погрешность посуды, повторяемость наполнения и т.д.) и разбавлением действительно можно пренебречь при относительной погрешности измерения 10% и более. Но этого никто и нигде не зафиксировал. Потому что никто от исполнителя не потребовал, а того, кто должен требовать, т.е. саму метрологическую службу, не проверяли по этому поводу.
А в целом, отсутствует нормальный подробный документ про порядок действий при валидации, т.е. как проводить отбор тех факторов, которые влияют или не влияют на достоверность измерения.
Также важный момент - какой должен быть максимальный вклад отдельных составляющих хоть погрешности, хоть неопределенности, чтобы уверенно попасть в целевую. Возможно здесь единственный подход - делаем, как получается. потом считаем, если превышение - то ищем, где можно минимизировать погрешность.
Есть видео с канала Заметки завлаба про литературу по валидации.
Книги, наверное, хорошие, но специфические, т.е. про фарму и весьма недешевые.
https://www.youtube.com/channel/UCA8PTaB6aFQScp41Fj6bOCQ

Кстати, там свежее выпущенное видео (еще и дня не прошло) про валидацию.
Могу сказать, что канал интересный, особенно для новичков.
Я там тоже почерпнула. Про неопределенность, правда, надо осторожно.
CITАС
Пользователь
Ранг: 360


03.06.2021 // 14:51:11     

AMorgun пишет:
Добрый день!
Стоит задача внедрения ПНД Ф 14.1:2:4.167-2000 на СКЭ "Капель 104Т". Данная методика позволяет определить натрий в диапазоне 0,5-5000 мг/л. Как в таком случае быть с пластовыми водами, у которых содержание ионов натрия может достигать 70000 мг/л? Специалист из компании сказала, что можно решить проблему двукратным разведением анализируемых проб. Но для таких концентраций в ПНДФ отсутствуют показатели качества методики. Да и выдавать результаты анализа выходящие за диапазон измерений методики мы не имеем права. В таком случае нам небходимо произвести валидацию? Кто-то сталкивался с подобной проблемой?
Заранее спасибо!


МИ не предназначена для анализа объекта - пластовые воды.
Обратитесь к разработчику по вопросу и держателям документов серии ПНД Ф. ИМХО
CITАС
Пользователь
Ранг: 360


03.06.2021 // 14:51:11     

AMorgun пишет:
Добрый день!
Стоит задача внедрения ПНД Ф 14.1:2:4.167-2000 на СКЭ "Капель 104Т". Данная методика позволяет определить натрий в диапазоне 0,5-5000 мг/л. Как в таком случае быть с пластовыми водами, у которых содержание ионов натрия может достигать 70000 мг/л? Специалист из компании сказала, что можно решить проблему двукратным разведением анализируемых проб. Но для таких концентраций в ПНДФ отсутствуют показатели качества методики. Да и выдавать результаты анализа выходящие за диапазон измерений методики мы не имеем права. В таком случае нам небходимо произвести валидацию? Кто-то сталкивался с подобной проблемой?
Заранее спасибо!


МИ не предназначена для анализа объекта - пластовые воды.
Обратитесь к разработчику по вопросу и держателям документов серии ПНД Ф. ИМХО
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Реометр TA Instruments ARES-G2 Реометр TA Instruments ARES-G2
Реометр ARES-G2 это ротационный реометр построенный с использованием уникальной технологии разделения нагружающего и измерительного элементов. Данный прибор представляет собой существенный вклад разработчиков фирмы в точность и "чистоту" реологического измерения и является единственным коммерчески доступным прибором способным измерять напряжение (силу) независимо от приложенной к образцу деформации.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Шушечка
Пользователь
Ранг: 516


04.06.2021 // 8:53:11     

CITАС пишет:

AMorgun пишет:
Добрый день!
Стоит задача внедрения ПНД Ф 14.1:2:4.167-2000 на СКЭ "Капель 104Т". Данная методика позволяет определить натрий в диапазоне 0,5-5000 мг/л. Как в таком случае быть с пластовыми водами, у которых содержание ионов натрия может достигать 70000 мг/л? Специалист из компании сказала, что можно решить проблему двукратным разведением анализируемых проб. Но для таких концентраций в ПНДФ отсутствуют показатели качества методики. Да и выдавать результаты анализа выходящие за диапазон измерений методики мы не имеем права. В таком случае нам небходимо произвести валидацию? Кто-то сталкивался с подобной проблемой?
Заранее спасибо!

МИ не предназначена для анализа объекта - пластовые воды.
Обратитесь к разработчику по вопросу и держателям документов серии ПНД Ф. ИМХО

Сама задалась вопросом... пластовые воды относят к природным или являются отходами производства? По какой классификации они идут?
CITАС
Пользователь
Ранг: 360


04.06.2021 // 14:06:47     

Шушечка пишет:

CITАС пишет:

AMorgun пишет:
Добрый день!
Стоит задача внедрения ПНД Ф 14.1:2:4.167-2000 на СКЭ "Капель 104Т". Данная методика позволяет определить натрий в диапазоне 0,5-5000 мг/л. Как в таком случае быть с пластовыми водами, у которых содержание ионов натрия может достигать 70000 мг/л? Специалист из компании сказала, что можно решить проблему двукратным разведением анализируемых проб. Но для таких концентраций в ПНДФ отсутствуют показатели качества методики. Да и выдавать результаты анализа выходящие за диапазон измерений методики мы не имеем права. В таком случае нам небходимо произвести валидацию? Кто-то сталкивался с подобной проблемой?
Заранее спасибо!

МИ не предназначена для анализа объекта - пластовые воды.
Обратитесь к разработчику по вопросу и держателям документов серии ПНД Ф. ИМХО

Сама задалась вопросом... пластовые воды относят к природным или являются отходами производства? По какой классификации они идут?


пластовые воды: Минерализованные воды,
содержащиеся в продуктивных пластах месторождений нефти и
извлекаемые попутно с нефтью

пластовые сточные воды: Сточные воды, которые
образуются в процессе эксплуатации технологических сооружений по
обезвоживанию нефтегазоводяной смеси при разработке
месторождений нефти и содержащие нефть, растворенный газ,
минеральные соли, механические примеси и другие химические
соединения
CITАС
Пользователь
Ранг: 360


04.06.2021 // 14:06:47     

Шушечка пишет:

CITАС пишет:

AMorgun пишет:
Добрый день!
Стоит задача внедрения ПНД Ф 14.1:2:4.167-2000 на СКЭ "Капель 104Т". Данная методика позволяет определить натрий в диапазоне 0,5-5000 мг/л. Как в таком случае быть с пластовыми водами, у которых содержание ионов натрия может достигать 70000 мг/л? Специалист из компании сказала, что можно решить проблему двукратным разведением анализируемых проб. Но для таких концентраций в ПНДФ отсутствуют показатели качества методики. Да и выдавать результаты анализа выходящие за диапазон измерений методики мы не имеем права. В таком случае нам небходимо произвести валидацию? Кто-то сталкивался с подобной проблемой?
Заранее спасибо!

МИ не предназначена для анализа объекта - пластовые воды.
Обратитесь к разработчику по вопросу и держателям документов серии ПНД Ф. ИМХО

Сама задалась вопросом... пластовые воды относят к природным или являются отходами производства? По какой классификации они идут?


пластовые воды: Минерализованные воды,
содержащиеся в продуктивных пластах месторождений нефти и
извлекаемые попутно с нефтью

пластовые сточные воды: Сточные воды, которые
образуются в процессе эксплуатации технологических сооружений по
обезвоживанию нефтегазоводяной смеси при разработке
месторождений нефти и содержащие нефть, растворенный газ,
минеральные соли, механические примеси и другие химические
соединения
CITАС
Пользователь
Ранг: 360


04.06.2021 // 14:06:47     

Шушечка пишет:

CITАС пишет:

AMorgun пишет:
Добрый день!
Стоит задача внедрения ПНД Ф 14.1:2:4.167-2000 на СКЭ "Капель 104Т". Данная методика позволяет определить натрий в диапазоне 0,5-5000 мг/л. Как в таком случае быть с пластовыми водами, у которых содержание ионов натрия может достигать 70000 мг/л? Специалист из компании сказала, что можно решить проблему двукратным разведением анализируемых проб. Но для таких концентраций в ПНДФ отсутствуют показатели качества методики. Да и выдавать результаты анализа выходящие за диапазон измерений методики мы не имеем права. В таком случае нам небходимо произвести валидацию? Кто-то сталкивался с подобной проблемой?
Заранее спасибо!

МИ не предназначена для анализа объекта - пластовые воды.
Обратитесь к разработчику по вопросу и держателям документов серии ПНД Ф. ИМХО

Сама задалась вопросом... пластовые воды относят к природным или являются отходами производства? По какой классификации они идут?


пластовые воды: Минерализованные воды,
содержащиеся в продуктивных пластах месторождений нефти и
извлекаемые попутно с нефтью

пластовые сточные воды: Сточные воды, которые
образуются в процессе эксплуатации технологических сооружений по
обезвоживанию нефтегазоводяной смеси при разработке
месторождений нефти и содержащие нефть, растворенный газ,
минеральные соли, механические примеси и другие химические
соединения
VarianAAS
Пользователь
Ранг: 136


11.06.2021 // 17:40:08     
Мы аккредитованы на ГОСТ Р 57165-2016 "Вода. Определение содержания элементов методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой". Так вот там есть такая формулировка: "Если измеренная концентрация превышает указанный диапазон, то исходную или подготовленную к анализу пробу можно разбавить, но не более чем в 100 раз". Так вот, исходя из этого мы установили диапазон для всех методов, валидированных в нашей лаборатории. Это значение составило 25% по каждому элементу. Если результат выходит за границы диапазона, то протокол выпускается без ссылки на аттестат аккредитации. Кстати, около 80% наших клиентов ссылка на аккредитацию не нужна, им главное чтоб результат был.

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты