| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Свинец из стандартного образца не воспроизводится методом АЭС с ИСП >>>
|
 |
| Автор | Тема: Свинец из стандартного образца не воспроизводится методом АЭС с ИСП | |||||
|
anastasia-baranova Пользователь Ранг: 10 |
 11.06.2021 // 7:35:59
Работаем на атомно-эмиссионном спектрометре ICAP 6500 Duo, и столкнулись с такой проблемой. Прислали значит нам стандартный образец, с содержанием свинца 43%, по началу всё было хорошо, мы воспроизводили данную концентрацию. Но спустя некоторое время, прибор выдает 33-37% хоть ты тресни. Пробовали графики строить каждый раз, на солянке, на азотке, добавляли калибровочные точки, убирали, не помогает. Может кто-то знает с чем это связано? И самое интересное, что чистый гранулированный свинец прибор воспроизводит. (стандартный образец разлагаем сплавлением) |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
DrG Пользователь Ранг: 374 |
13.06.2021 // 9:48:45
а олово воспроизводит? другую линию пробовали? внешний стандарт? внутренний стандарт? разбавлять в 2 раза? разбавляете насколько сильно? (сплавляете, но потом ведь все равно в водный раствор?) А свинец гранулированный воспроизводит - это как? 99.9 +- 2%? еще буфер ионизации может понадобиться (а у Thermo генератор всего 1250 Вт, может и не хватить). Кстати, да, возможно, в этом и проблема - варьирующееся содержание Na, K, Ca, Mg приводит к очень разным параметрам плазмы. Неважно - из пробы, из кислот, из воды. |
|||||
|
DrG Пользователь Ранг: 374 |
13.06.2021 // 9:49:42
я правильно понял? свинца в образце 43, олова ~55 + мелочевка? |
|||||
|
anastasia-baranova Пользователь Ранг: 10 |
15.06.2021 // 8:09:55
Перепробовали все линии, на которых строятся хорошие графики, разные параметры плазмы делали. Олово правда не смотрели, оно может как-то повлиять? По поводу разбавления, навеску сплавили, выщелачили, перевели в колбу на 100 мл., отфильтровали и отобрали аликвоту 1 мл. в колбу на 25 мл. Гранулированный свинец тоже растворяем в азотке, конечная колба 100 мл. И прибор хорошо замеряет (например задали содержание 530 мг/дм3, прибор и выдаёт 529-531 мг/дм3). А вот по поводу внутренних стандартов можно по-подробнее? Не приходилось сталкиваться. Внешние стандарты это я так понимаю калибровка. |
|||||
|
DrG Пользователь Ранг: 374 |
16.06.2021 // 18:23:08
а смотрите только свинец? ИСП - это же многоэлементный анализ, смотрите все, что аттестовано (а еще лучше, еще и элементы многоэлементного стандарта, который в пробу потом добавите для метода добавок) Олово, конечно, тоже смотрите. внутренний стандарт - это когда выбираете то, что есть в пробе (например, олово), а потом за аналитический сигнал берете I_Element/I_Sn (ну и отношение концентраций откладываете по другой оси) внешний стандарт - когда в пробу добавляете известное количество какого-нибудь элемента, которого раньше в пробе не было, например, Sc, Y, In (?) (и далее так же, как с внутренним стандартом) это позволяет уменьшить влияние пульсаций забора пробы, вязкости пробы, колебаний мощности плазмы и пр. |
|||||
|
DrG Пользователь Ранг: 374 |
16.06.2021 // 18:30:48
530 мг/дм3 == 530 ppm свинца. Т.е. та же навеска образца на тот же объем это 530*46%/100% = 244ppm. Вроде, нормально. Попробуйте до (доведения до метки) добавить многоэлементного стандарта так, чтобы свинец увеличился на 25-100ppm и один образец сделайте без добавления стандарта. и еще один с 100ppm(?) Ca (хотя Ca может быть и в многоэлементном растворе) и сравните. Лучше сразу все элементы смотреть. Тут то ли прибор делает что-то не то, то ли с раствором что-то происходит, то ли еще что. Раствор можно старый сравнить со свежеприготовленным - будет исключена(или подтверждена, что сомнительно) деградация раствора. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
voodensky Пользователь Ранг: 531 |
16.06.2021 // 21:15:29
В вашей ситуации три варианта, либо ошибка в приборе, либо ошибка в методике, либо ошибка в начальном значении. Сделайте метод удвоения и добавки. 1. Возьмите навеску образа в 2 раза меньше и посмотрите, будет ли концентрация в два раза меньше. 2. К навеске образа добавьте навеску гранулированного свинца. И сравните прирост концентрации. Если все будет биться, то дело скорее всего в образце. В нем действительно такие концентрации. Если биться не будут, то дело скорее всего в методике (конкретной реализации, например, сорбция на посуде или потери) или в приборе (например, теперь плазма по факту дает меньше мощности, чем раньше, несмотря на то, что цифра осталась та же, или положение горелки изменилось и влияет матрица). |
|||||
|
DrG Пользователь Ранг: 374 |
17.06.2021 // 5:22:35
>>стандартный образец разлагаем сплавлением а сплавляете с чем? А чистый свинец тоже сплавлением? |
|||||
|
anastasia-baranova Пользователь Ранг: 10 |
17.06.2021 // 9:00:20
Сплавляем с NaOH. А чистый свинец в азотке 1:1, на плитке. |
|||||
|
DrG Пользователь Ранг: 374 |
17.06.2021 // 18:19:58
вот натрий запросто и сьедает мощность. Попробуйте на плитке растворить, как свинец. |
|||||
|
DrG Пользователь Ранг: 374 |
22.06.2021 // 6:13:37
Получилось? |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
