Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Внедрение МИ для случая отсутствия стандартов (хлор свободный в воде) >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Внедрение МИ для случая отсутствия стандартов (хлор свободный в воде)
ТВК
Пользователь
Ранг: 580

12.10.2021 // 8:36:54     
Коллеги, подскажите, пожалуйста, как внедрять методику, если нет ГСО.
Конкретно, древний ГОСТ 18190-72, определение хлора остаточного активного свободного .
По новому СанПиН суммарный хлор не нормируется.
Надо внедрять МИ на свободный и связанный.
Надо как-то метрологические характеристики этой методике приписать...
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Pleh
Пользователь
Ранг: 200


12.10.2021 // 9:02:18     
ГОСТ 27384-2002 "Вода. Нормы погрешности измерений показателей состава и свойств."
Алвлад
Пользователь
Ранг: 614


25.10.2021 // 14:59:34     

ТВК пишет:
Коллеги, подскажите, пожалуйста, как внедрять методику, если нет ГСО.
Конкретно, древний ГОСТ 18190-72, определение хлора остаточного активного свободного .
По новому СанПиН суммарный хлор не нормируется.
Надо внедрять МИ на свободный и связанный.
Надо как-то метрологические характеристики этой методике приписать...

Если нет ГСО, внедряйте по контролю повторяемости большого количества проб. Неопределенность по типу В можно рассчитать.
Насчет внедрения "связанного" мы не стали заморачиваться., в АО есть суммарный и свободный, разница между суммарным и свободным и есть связанный. Кстати, по старому СанПин суммарный остаточный хлор тоже не нормировался, только свободный. Мы в свое время делали связанный хлор по этой методике, решили проще вычитанием
Rey
Пользователь
Ранг: 648


25.10.2021 // 20:46:39     
Тоже недавно наткнулся на эту проблему и именно с остаточным свободным хлором. У нас в ОА свободный хлор, определение по метиловому оранжевому. И меня больше не внедрение волновало, так как действительно если нет ГСО, то оценивай повторяемость и воспроизводимость на рабочих пробах и будь здоров.
Меня больше волновала правильность результатов рабочих проб, так как много неудов идет в этом деле. В итоге остановился вот на чем.
Готовлю исходный раствор свободного хлора из гипохлорита и устанавливаю его точную концентрацию по стандарт-титру бихромата по тому же ГОСТ 18190-72 п.4.4.1. Далее готовлю 0,025% р-р метилового оранжевого и устанавливаю титр этого раствора по аттестованному раствору свободного хлора. А затем уже из ~0,025% соответствующим разбавлением готовлю раствор с точной концентрацией 0,005% и им работаю с рабочими пробами.
ТВК
Пользователь
Ранг: 580


27.10.2021 // 8:48:59     
Редактировано 1 раз(а)


Алвлад пишет:
Кстати, по старому СанПиН суммарный остаточный хлор тоже не нормировался, только свободный.
п.3.4.2 СанПиН 2.1.4.1074-01
Примечание к таблице 3

"При одновременном присутствии в воде свободного и связанного хлора их общая концентрация не должна превышать 1,2 мг/л."

Конкретно к нас свободного хлора крайне мало, дозу по нему не отрегулируешь.
А для связанного всё равно суммарный определять надо.
Вот наши предшественники и приняли решение о контроле за обеззараживанием воды по концентрации суммарного хлора.

Но в новом СанПиН, торопясь при сборе 33-х разноплановых СанПиНов в один, чтобы только отчитаться о выполнении планов по сокращению нормативных документов, явно ЗАБЫЛИ (ПРОПУСТИЛИ) это Примечание.

И, кстати, такая же участь постигла не только это Примечание - по микробиологии вообще билиберда какая-то...
ТВК
Пользователь
Ранг: 580


27.10.2021 // 10:45:53     
Редактировано 1 раз(а)

У многих водоканалов все 3 хлора были в ОА с незапамятных времён.
Это их сейчас спасло.

А у меня прямо головная боль.
Надо внедрять методику, т.е. верифицировать, т.е. подтверждать соответствие...

Я вот задала вопрос об отсутствии СО.
Но это только одна проблема.

А самая главная, она же неразрешимая, заключается в том, что работая подконтрольно (ГРОЕИ) лаборатории обязаны использовать ТОЛЬКО аттестованные методики.
ГОСТ 18190-72 таковым может стать только если его аттестуют.

Не верифицируют,

Не валидируют,

а АТТЕСТУЮТ,

т.е. метрологические характеристики установят (кто не в курсе - в этом стандарте нет никаких нормативов) специалисты (или организации), которые имеют на это право ("читайте по губам" - "не испытательные лаборатории").

Во ФГИС Аршин методик определения свободного или связанного хлора - кот наплакал.
А титриметрии практически нет, и та, что есть - аттестована для личных нужд (т.е. по особым правилам) и использоваться другими лабораториями не может.

Придётся, наверное, всерьёз задуматься о приобретении фотометрической методики, но к ней ещё и прибор покупать надо!

Вот дождёмся выводов комиссии Роспотребнадзора после выездной проверки (ещё им штраф за отсутствия контроля по "несуммарному хлору" надо будет заплатить), тогда контора деньги выделит. Наверное.

И в настоящий момент, когда вопросы верификации эксперты ставят жёстко,
ГОСТ 18190-72 не может быть верифицирован (для нас, по крайней мере) - он даже документарную проверку не пройдёт.

В общем, заделались мы китайцами, которые сидят и очень надеются увидеть проплывающий мимо труп своего врага - новые СанПиНы...
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Химико-экологическая научно-исследовательская лаборатория ОАО «Ленморниипроект» Химико-экологическая научно-исследовательская лаборатория ОАО «Ленморниипроект»
Анализ природных, сточных, морских, грунтовых вод; грунтов, донных отложений на содержание компонентов согласно области аккредитации: тяжелые металлы, хлорорганические пестициды,полихлорированные бифенилы, нефтепродукты и т.д.
AlexeyVolkov
Пользователь
Ранг: 70


27.10.2021 // 11:43:42     
Редактировано 1 раз(а)


ТВК пишет:
У многих водоканалов все 3 хлора были в ОА с незапамятных времён.
Это их сейчас спасло.

А у меня прямо головная боль.
Надо внедрять методику, т.е. верифицировать, т.е. подтверждать соответствие...

Я вот задала вопрос об отсутствии СО.
Но это только одна проблема.

А самая главная, она же неразрешимая заключается в том, что работая подконтрольно (ГРОЕИ) лаборатории обязаны использовать ТОЛЬКО аттестованные методики.
ГОСТ 18190-72 таковым может стать только если его аттестуют.
Не верифицируют,
Не валидируют,
а АТТЕСТУЮТ, т.е. метрологические характеристики установят (кто не в курсе - в этом стандарте нет никаких нормативов) специалисты (или организации), которые имеют на это право ("читайте по губам" - "не испытательные лаборатории").

Во ФГИС Аршин методик определения свободного или связанного хлора - кот наплакал.
А титриметрии практически нет, и та, что есть - аттестована для личных нужд (т.е. по особым правилам) и использоваться другими лабораториями не может.

Придётся, наверное, всерьёз задуматься о приобретении фотометрической методики, но к ней ещё и прибор покупать надо!

Вот дождёмся выводов комиссии Роспотребнадзора после выездной проверки (ещё им штраф за отсутствия контроля по "несуммарному хлору" надо будет заплатить), тогда контора деньги выделит. Наверное.

И в настоящий момент, когда вопросы верификации эксперты ставят жёстко,
ГОСТ 18190-72 не может быть верифицирован (для нас, по крайней мере) - он даже документарную проверку не пройдёт.

В общем, заделались мы китайцами, которые сидят и очень надеются увидеть проплывающий мимо труп своего врага - новые СанПиНы...

...
ГОСТы проходят метрологическую экспертизу и допущены к применению в ОЕИ (на форуме точно такие обсуждения были и не раз, возможно стоит поискать здесь, а также написать на прямую Росстандарту с вопросом...но если правильно помню, вывод такой)
Есть даже ГОСТ Р 51232-98 с прямым указанием на ГОСТ 18190 как обязательный для анализа хлора в питьевой воде.
Что касается верификации, если в рамках аккредитации, то вы делаете это согласно ГОСТ 17025. Если в методике метрологических характеристик не представлено, вы вольны сами себе решить объем верификации, установить неопределенность любым способом и любым же способом проводить ВЛК, так как ни ГОСТ 17025, ни Критерии, ни ГОСТ 18190-72 не требуют выполнения, например, РМГ 76.
еленарук
Пользователь
Ранг: 395


27.10.2021 // 13:59:12     

AlexeyVolkov пишет:
ГОСТы проходят метрологическую экспертизу и допущены к применению в ОЕИ (на форуме точно такие обсуждения были и не раз, возможно стоит поискать здесь, а также написать на прямую Росстандарту с вопросом...но если правильно помню, вывод такой)
В том то и дело, что все обсуждения на всех форумах по вопросу являются ли методики, содержащиеся в ГОСТах, аттестованными по новым правилам (102-ФЗ), т.е. если они не включены в гостреестр методик в АРШИНе, свелись к тому, что они "аттестованы" по ГОСТ 8.563-2009:
7 Стандартизация методик измерений
7.1 Национальные стандарты и другие документы в области стандартизации, включающие в себя правила и методы исследований (испытаний) и измерений, а также правила отбора проб образцов для применения технических регламентов, должны содержать только аттестованные методики измерений в соответствии с порядком разработки перечня национальных стандартов [19].
7.2 Разработку стандартов, в которых излагают методики измерений, выполняют в соответствии с ГОСТ 1.5 и требованиями разделов 5 и 6 настоящего стандарта.

Официального ответа от Росстандарта на вопрос, где можно увидеть записи, что данные методики в стандартах (ГОСТах и др) прошли аттестацию - не существует. Вопрос надо составить именно так - где в ГОСТах написано, что данные методики прошли аттестацию у НМИ или организаций, имеющих аккредитацию в РА на эту процедуру.
Это ведь должно быть где-то отмечено в предисловии стандарта, пусть только в новых и с завтрашнего дня. А сейчас это типа по умолчанию? по ГОСТ 8.356? А точно ли технические комитеты Росстандарта выполняют это требование? Где это подтверждение? Если его нет в тексте стандарта, то оно должно быть доступно в каком-либо ином месте.

Алексей, если Вы возьмете на себя данный запрос, мы можем помочь с формулировкой. Все будут обязаны.
ТВК
Пользователь
Ранг: 580


27.10.2021 // 15:34:34     
Редактировано 1 раз(а)


AlexeyVolkov пишет:
Если в методике метрологических характеристик не представлено, вы вольны сами себе решить объем верификации, установить неопределенность любым способом и любым же способом проводить ВЛК
Так я начала с того, что стандартного образца нет на свободный остаточный хлор...
Вот и интересовалась, как коллеги выкручиваются из этой ситуации, как проводят ВЛК, как устанавливают неопределённость....
Алвлад
Пользователь
Ранг: 614


28.10.2021 // 13:15:19     

ТВК пишет:
Так я начала с того, что стандартного образца нет на свободный остаточный хлор...
Вот и интересовалась, как коллеги выкручиваются из этой ситуации, как проводят ВЛК, как устанавливают неопределённость....
Я Вам и ответила, что внедрили по результатом проверки повторяемости большого кол-ва результатов однородной пробы.
Т.к. метрологические хар-ки отсутствуют, оценивали по требованиям ГОСТ 27384, разбив свой диапазон 0,02 до 3,0 на 4 поддиапазона . За значение НКВ взято 0,3 мг/л. За значение показателя внурилаб. прецизионности приняли расчетные значения показателя воспроизводимости по приложению А ГОСТ 51232. Неопределенность рассчитали по типу В. Вобщем выкручиваемся. Недавно прошли ПК, внедрение и неопределенность проверяли внимательно, лояльно приняли и эти "творческие муки".
ТВК
Пользователь
Ранг: 580


28.10.2021 // 14:31:53     

Rey пишет:
Меня больше волновала правильность результатов рабочих проб, так как много неудов идет в этом деле.
А как Вы неудовлетворительные результаты получили, если ГСО нет в природе?

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты