Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

МСИ БПК5 >>>

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: МСИ БПК5
uilua
Пользователь
Ранг: 11

08.11.2021 // 13:55:51     
Делаем задачу МСИ БПК5. развели пробу в 5раз,в 10 раз ,в 20 раз на титрование уходит почти одно и то же число ,различие в десятых долях.Почему?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Rey
Пользователь
Ранг: 648


08.11.2021 // 14:09:40     
Сколько пошло на титрование нулевки и этих проб?
uilua
Пользователь
Ранг: 11


08.11.2021 // 16:34:40     
Редактировано 1 раз(а)


Rey пишет:
Сколько пошло на титрование нулевки и этих проб?
Я завтра утром на работе посмотрю и напишу. "Нулевка"-это проба без разбавления? Или холостая проба?
Rey
Пользователь
Ранг: 648


08.11.2021 // 16:51:20     
Нулевка, та которая в нулевой день титруется и из которой потом вычитаете оттитрованный объем на пятый день, - холостая наверное да. И также какой объем пробы берете для титрования и НД по которому делаете тоже напишите.
На следующий года планирую попробовать мси по этому показателю, поэтому интересны все нюансы.
uilua
Пользователь
Ранг: 11


08.11.2021 // 17:45:10     

Rey пишет:
Нулевка, та которая в нулевой день титруется и из которой потом вычитаете оттитрованный объем на пятый день, - холостая наверное да. И также какой объем пробы берете для титрования и НД по которому делаете тоже напишите.
На следующий года планирую попробовать мси по этому показателю, поэтому интересны все нюансы.

Делаю по ПНД ф 14.1:2:3:4.123-97 йдометрическим титрованием. Получив задачу, сделала без разбавления. Титровала весь объем пробы, который в склянке. В первый день получился ответ 7,9 мг/дм3. На пятый день, достала пробу из термостата. Добавила 2 реактива. (сульфат марганца и йодид калия). Но осадок получился белый. Кислорода нет. Тогда уже решила делать пробу с разбавлением. Приготовила разбавляющую воду. И развела пробу в 5 раз в 10 раз в 20 раз.
Zyf
Пользователь
Ранг: 224


08.11.2021 // 20:28:38     
А раньше ВЛК делали, он получался? Не изменились ли партии и квалификации реактивов?
7,9 - маловато аэрировали разбавляющую, желательно от 8 до 9.
Из инструкции к образцу МСИ - какие примерно значения БПК в присланном вам образце? Может быть, разбавили задачку недостаточно.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ЦКП-ИАСЦ ОАО «Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности «Гиредмет» ЦКП-ИАСЦ ОАО «Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности «Гиредмет»
Оказание услуг в сфере диагностики, сертификации, стандартизации и метрологического обеспечения производства перспективных материалов на основе редких, цветных и драгоценных металлов, высокочистых веществ и полупроводников, минерального и вторичного сырья, полупродуктов, сплавов и пр.
Imhoff
Пользователь
Ранг: 553


09.11.2021 // 3:10:39     
Господи, ну как детский сад... Чтобы сделать вашу задачу, провайдер разводит бифталат калия. Во всех книжках со времен Лурье пишут (да и в ПНД Ф 23), что сперва надо сделать ХПК, а потом поделить ХПК на 5 и так вы получите кратность разбавления вашей пробы. Я сомневаюсь, что ваша лаборатория делает БПК, а ХПК не делает. Т.е. определяете ХПК и по нему прикидываете какая будет БПК у вашей пробы. И затравку не забывайте, все таки образец для БПК - это органическая соль в чистой дист. воде и никакой микрофлорой не обсеменена.
Rey
Пользователь
Ранг: 648


09.11.2021 // 5:07:16     
Редактировано 1 раз(а)

И еще момент, если у вас очень высокое БПК - например 100-200, то я бы сделал еще несколько проб, с разбавлением в 30, 40, 50 и 60 раз.
AntonyN6
Пользователь
Ранг: 946


09.11.2021 // 12:04:17     

Imhoff пишет:
Господи, ну как детский сад... Чтобы сделать вашу задачу, провайдер разводит бифталат калия. Во всех книжках со времен Лурье пишут (да и в ПНД Ф 23), что сперва надо сделать ХПК, а потом поделить ХПК на 5 и так вы получите кратность разбавления вашей пробы. Я сомневаюсь, что ваша лаборатория делает БПК, а ХПК не делает. Т.е. определяете ХПК и по нему прикидываете какая будет БПК у вашей пробы. И затравку не забывайте, все таки образец для БПК - это органическая соль в чистой дист. воде и никакой микрофлорой не обсеменена.
Боюсь на бифталате БПК не пойдет совсем, он токсичен весьма. Для БПК готовят глюкозу. Но принцип сделать сначала ХПК это не отменяет.
uilua
Пользователь
Ранг: 11


09.11.2021 // 17:37:29     

Zyf пишет:
А раньше ВЛК делали, он получался? Не изменились ли партии и квалификации реактивов?
7,9 - маловато аэрировали разбавляющую, желательно от 8 до 9.
Из инструкции к образцу МСИ - какие примерно значения БПК в присланном вам образце? Может быть, разбавили задачку недостаточно.

Раньше ВЛК не делала. Разбавляющую воду готовила по методике и в качестве затравки добавила аквариумную воду. Насыщения пробы кислородом проводила вручную встряхиванием,потому что микрокомпрессора нет. БПК в присланном образце ожидается от10 до 200 мг/дм3. Хпк не определяли.
Zyf
Пользователь
Ранг: 224


09.11.2021 // 22:07:28     

uilua пишет:
Раньше ВЛК не делала. Разбавляющую воду готовила по методике и в качестве затравки добавила аквариумную воду. Насыщения пробы кислородом проводила вручную встряхиванием,потому что микрокомпрессора нет. БПК в присланном образце ожидается от10 до 200 мг/дм3. Хпк не определяли.

Попробуйте повторить анализ, разбавив образец в 2 раза, в 3 раза, в 40 раз и в 50.
Я не встряхиваю разбавляющую, обычно после того как ночь постоит в термостате она хорошо сама по себе насыщается кислородом до 8-8,5 мг/л. Главное не плотно закрыть ей крышку. Если есть возможность, в качестве затравки возьмите неочищенную сточную воду.

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты