| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
трифторуксусная кислота >>>
|
 |
| Автор | Тема: трифторуксусная кислота | ||
|
Олег Пользователь Ранг: 529 |
 21.06.2006 // 16:01:12
Уважаемые, форумчане! Подскажите пожалуйста в каком УФ диапазоне прозрачна ТФУ к-та. При хроматографии в концентрации 0,05% увеличивается фон на 200 и 210 нм. Или что-то вымывается из колонки? Спасибо! |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1327 |
21.06.2006 // 19:06:50
Самое простое - отсоедините колонку и соедините инжектор с детектором напрямую. Сразу станет ясно откуда фон. Обычно на 200 нм, если чистые остальные компоненты элюента ( и если они сами это позволяют ), работать с 0,05 - 0,1% ТФУК можно. |
||
|
Олег Пользователь Ранг: 529 |
22.06.2006 // 14:52:41
[ Обычно на 200 нм, если чистые остальные компоненты элюента ( и если они сами это позволяют ), работать с 0,05 - 0,1% ТФУК можно. А самого УФ-спектра часом нет у Вас? Может подскажите где достать? Где-то видел спектр, но в данный момент не могу вспомнить... |
||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1327 |
22.06.2006 // 18:36:35
Аналогично. 
|
||
|
Илья226 Пользователь Ранг: 354 |
17.05.2007 // 12:14:53
В норме ТФУ выходит бугорком в начале хроматографирования...все зависит от качества реактива....на буржуйской ТФУ (мерковская) все нормально хроматографируется....на отечественной (не помню производителя к сожалению) работать в диапахоне 200-210 вообще невозможно.... |
||
|
knoxchem Пользователь Ранг: 515 |
17.05.2007 // 12:21:07
Я отечественную, марки "ч", 70-какого-то года (она уже жёлтая была) аккуратно перегнал и в концентрации 0.1% вполне нормально писал на 210 нм. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
N-Виталий Пользователь Ранг: 630 |
17.05.2007 // 12:46:57
на отечественной ТФУ работал долгое время, вроде получалось не совсем плохо, но как только попробовал буржуйскую так к нашей даже близко не подхожу. есть конечно идея попробывать перегнать нашу ТФУ на вакуумнике, но что получиться не знаю. |
||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
17.05.2007 // 13:24:46
Нашу ТФУ, кипятят с обратным холодильником с хромовым ангидридом 0,5 г на 100 мл кислоты, а затем переганяют не обязательно в вакууме( хотя предпочтительнее). |
||
|
G.Baram VIP Member Ранг: 211 |
17.05.2007 // 13:34:22
Поглощение 0.1% водного раствора ТФУ при 210 нм составляет 0.6-0.8 е.о.п. в кювете длиной 1 см. Для проверки пригодности ТФУ для градиентной хроматографии надо сделать контрольный эксперимент - RUN без образца. Пики примесей могут быть и из ацетонитрила, и из воды. Чтобы корректно решить вопрос с пиками примесей надо записать холостую хроматограмму (градиент вода-ацетонитрил) без ТФУ, а затем, если пиков примесей не будет, градиент с ТФУ. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 8 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
