Форумы ANCHEM.RU: определение ангидрида

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

определение ангидрида >>>

Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: определение ангидрида

stas4444
Пользователь
Ранг: 33

24.06.2006 // 11:42:05

есть смесь фталевого ангидрида и третичного амина ( 96% и 4% соотв) если я буду определять ангидрид морфолиновым методом ( книга rushim.ru/books/analitika/analitika.htm авторы Сиггиа Ханна номер книги в списке 89 стр 185 ) будет ли амин влиять на результаты? а если будет то как выкрутиться?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

stas4444
Пользователь
Ранг: 33

25.06.2006 // 11:11:37

Редактировано 1 раз(а)

принцип такой-навеска ангидрида обрабатывается морфолином а потом титруется соляной кислотой после титрования чистого морфолина считают эквивалент по разнице объёмов кислоты на титрование.есть подозрение что амин будет чудно реагировать с кислотой и в результате буду иметь заниженный результат.амин-2,4,6 трис(диметиламинометил)фенол

Marat
VIP Member
Ранг: 1776

25.06.2006 // 19:01:46

Мне кажется, что УП606/2 будет давать соли с кислотой, как и все третичные амины.

stas4444
Пользователь
Ранг: 33

25.06.2006 // 19:37:40

мне тоже так кажется.а вот как учесть влияние амина или какую методику использовать не знаю

Garry
VIP Member
Ранг: 1076

26.06.2006 // 9:45:00

Я думаю, что нужно ввести поправочный коэффициент, который можно попробовать определить из модельных смесей.

stas4444
Пользователь
Ранг: 33

26.06.2006 // 23:20:49

с модельными смесями туговато.получаю уже готовую смесь и согласно поставщика амина там 4 проц.может попробовать сначала определить содержание амина?там титрование хлористой кислотой в ледяной уксусной те ангидрид реагировать не будет.потом пересчитать но опять вопрос какие соли амина получу при титровании соляной кислотой

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Ассоциация аналитических центров «Аналитика»
Ассоциация объединяет специалистов в области прикладной аналитической химии и работает под эгидой Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации (Ростехрегулирование) и Научного Совета по аналитической химии РАН (НСАХ РАН). В Ассоциацию входит более 130 членов - лабораторий отраслевых и академических институтов, ВУЗов, организаций Ростехрегулирования, предприятий различных форм собственности.

Константин_Б
Пользователь
Ранг: 849

27.06.2006 // 9:32:34

Не совсем ясно: необходимо ли определять амин или достаточно только сам ангидрид? Если амин не нужен, то может от него просто отмыться кислотой?!! Иначе действительно
...амин будет чудно реагировать с кислотой.

stas4444
Пользователь
Ранг: 33

27.06.2006 // 22:43:56

те добавлять кислоту до тех пор пока раствор будет оставаться нейтральным?после чего соли амина на анализ влиять не будут?тогда возникает вопрос:как быстро будет идти реакция кислоты с амином?(но если честно идея мне нравится)

Константин_Б
Пользователь
Ранг: 849

28.06.2006 // 10:52:38

stas4444 пишет:
те добавлять кислоту до тех пор пока раствор будет оставаться нейтральным?после чего соли амина на анализ влиять не будут?тогда возникает вопрос:как быстро будет идти реакция кислоты с амином?(но если честно идея мне нравится)

Я представляю себе это так: навеску ангидрида с амином растворить в дихлорметане, полученый раствор промыть водной НCl,затем раствором соды и в конце просто водой. Упарив полученый раствор имеем почти чистый фталевый ангидрид с незначительной примесью фталевой кислоты. Хотя не уверен на счёт того что данный метод подходит для аналитики, поскольку при операциях могут быть потери, но от амина Вы точно избавитесь.
В случае попытки определить амин титрованием видимо будет образовываться тройная соль - 2,4,6 трис(диметиламинометил)фенол*3HCl. Но как то тоже кажется геморно...

stas4444
Пользователь
Ранг: 33

03.07.2006 // 18:33:09

не взошло отмыться.жду компоненты для модельных растворов


Ответов в этой теме: 9	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты