Форумы ANCHEM.RU: Определение селена в кормах: заниженные результаты. Ошибка при пробоподготовке?

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение селена в кормах: заниженные результаты. Ошибка при пробоподготовке? >>>

  Ответов в этой теме: 27
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Определение селена в кормах: заниженные результаты. Ошибка при пробоподготовке?

Denis Matychko
Пользователь
Ранг: 12

27.06.2006 // 13:29:00

Уважаемые коллеги не подскажите, в чем причина наших ошибок при пробоподготовке. Задача - определение селена на ртутьгидридной приставке в кормах, крови. Пробоподготовка в микроволновой печи смесью азотной, соляной кислот и перекиси, далее выпаривание на плитке до количества 1-2 мл, потом кипячение с обратным холодильником с 50% HCl в течение получаса. Проба на прибор поступает в 50% HCl в объеме 10 мл. Результаты получаюся сильно заниженные, даже когда калибровочные растворы прогоняешь через все стадии пробоподготовки.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Мадест
Пользователь
Ранг: 110

27.06.2006 // 14:05:22

Я не специалист, но причина может быть в том, что у вас селен переходит в высшую степень окисления. Вам нужно восстановить его до +4, возможно мочевиной.

Sweden
Пользователь
Ранг: 188

27.06.2006 // 16:48:07

Denis Matychko пишет:
Уважаемые коллеги не подскажите, в чем причина наших ошибок при пробоподготовке. Задача - определение селена на ртутьгидридной приставке в кормах, крови. Пробоподготовка в микроволновой печи смесью азотной, соляной кислот и перекиси, далее выпаривание на плитке до количества 1-2 мл, потом кипячение с обратным холодильником с 50% HCl в течение получаса. Проба на прибор поступает в 50% HCl в объеме 10 мл. Результаты получаюся сильно заниженные, даже когда калибровочные растворы прогоняешь через все стадии пробоподготовки.

А что же Вы, уважаемый, хотели получить так мучая селен?
Вы представляете себе принцип микроволнового разложения под давлением? Пользуйтесь поиском по форуму. я много об этом писАл.
При микроволновом разложении HCl не добавляют!
Вы же окисляете свой образец, при чем тогда солянка? просто чтобы хлор валил?
У Вас практически везде потери селена. Зачем выпаривать на плитке? Что у Вас за микроволновка, что не поддерживает выпаривания?
Рабочая схема: азотка+перекись+образец=минерализация.
Выпаривание в микроволновке. +конц. солянка для перевода Se в Se+4. - нагреть.
Все. Разводим до нужной концентрации водичкой чистой и анализируем. и какая ещё 50% солянка? Имелось ввиду 1:1?

Denis Matychko
Пользователь
Ранг: 12

28.06.2006 // 13:08:12

Спасибо уважаемый Sweden за пояснения. Хотелось оговориться что использование соляной кислоты при микроволновом разложении рекомендовано фирмой-изготовителем в методиках разложения. Попробуем по вашему совету обойтись без нее. У нас австрийская печка Multivave 3000. А для выпаривания нужен еще один блок, которого не было в сформированной комлектации печи. Поэтому как, по вашему мнению, можно ли выпаривать все же на плитке, если и стандарты пройдут те же стадии? И еще один вопрос, в методиках по определению селена предлагаемой фирмой varian на еще сайте, конечная проба и стандарты растворены в 5-7 М HCl, можно ли обйтись более низкой концентрацией соляной кислоты? Нельзя ли попросить у вас ссылки на иные методики?

Sweden
Пользователь
Ранг: 188

29.06.2006 // 10:17:19

Denis Matychko пишет:
Спасибо уважаемый Sweden за пояснения. Хотелось оговориться что использование соляной кислоты при микроволновом разложении рекомендовано фирмой-изготовителем в методиках разложения. Попробуем по вашему совету обойтись без нее. У нас австрийская печка Multivave 3000. А для выпаривания нужен еще один блок, которого не было в сформированной комлектации печи. Поэтому как, по вашему мнению, можно ли выпаривать все же на плитке, если и стандарты пройдут те же стадии? И еще один вопрос, в методиках по определению селена предлагаемой фирмой varian на еще сайте, конечная проба и стандарты растворены в 5-7 М HCl, можно ли обйтись более низкой концентрацией соляной кислоты? Нельзя ли попросить у вас ссылки на иные методики?

Лучше всего напишите свой E-mail. У меня достаточно много литературы и методик. необходимое вышлю.

Мадест
Пользователь
Ранг: 110

29.06.2006 // 12:39:34

Sweden пишет:

Лучше всего напишите свой E-mail. У меня достаточно много литературы и методик. необходимое вышлю.

Если возможно, вышлите и мне, пожалуйста. С удовольствием попробую закрыть пробелы в знаниях. Заранее спасибо. kostya(собака)artlife.tomsknet.ru

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Журнал Заводская лаборатория. Диагностика материалов
Eжемесячный научно-технический журнал по аналитической химии, физическим, механическим и математическим методам исследования и сертификации веществ и материалов. Основан в январе 1932 г.

Denis Matychko
Пользователь
Ранг: 12

01.07.2006 // 11:08:22

Уважаемый Sweden заранее спасибо за предоставленные методики и литературу. Мой адрес matyshko{coбaчkа}mail.ru

Изольда
Пользователь
Ранг: 2

01.07.2006 // 11:53:20

Редактировано 1 раз(а)

Приветик всем! Меня очень интересует метод определения технологических потерь нефти, любая информация - методика, необходимое оборудование, и.д.подскажите, пожалуйста, что-нибудь...
bagira.21{coбaчkа}mail.ru

михаил пашков
Пользователь
Ранг: 8

03.07.2008 // 16:40:50

Уважаемые коллеги.
Очень нужна ваша помощь.
Нам необходимо определить селен в сыворотке крови на пламенном фотометре. Но я нигде не могу найти информации о правильной пробоподготовке.
Sweden пишет что такие методики у него есть.
Выручите пожалуйста.
С уважением, Михаил.
адрес clb{coбaчkа}vmail.ru

Доктор
VIP Member
Ранг: 2531

03.07.2008 // 16:47:52

михаил пашков пишет:
Нам необходимо определить селен в сыворотке крови на пламенном фотометре. Но я нигде не могу найти информации о правильной пробоподготовке.
Sweden пишет что такие методики у него есть.

Ничего подобного Sweden не писал. Такие методики вряд ли есть даже у него. Где Вы обогатились идеей определеять селен на пламенном фотометре? Или у Вас это единственный прибор и поэтому Вы все на нем определяете?

Sweden
Пользователь
Ранг: 188

26.10.2008 // 16:37:22

Редактировано 1 раз(а)

Доктор пишет:

михаил пашков пишет:
Нам необходимо определить селен в сыворотке крови на пламенном фотометре. Но я нигде не могу найти информации о правильной пробоподготовке.
Sweden пишет что такие методики у него есть.
Ничего подобного Sweden не писал. Такие методики вряд ли есть даже у него. Где Вы обогатились идеей определеять селен на пламенном фотометре? Или у Вас это единственный прибор и поэтому Вы все на нем определяете?

Поздно уже пишу, но все-таки

На пламенном атомнике определить селен не получится. Средняя концентрация селена к сыворотке крови 100 мкг/л. Это нормальная концентрация для графитовой техники, для пламени - однозначно нет. Если проблему не решили даже на тругих приборах (писали в другой ветке), напишите, я вышлю литературу, которая есть по этому делу у меня.


Ответов в этой теме: 27 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты