Форумы ANCHEM.RU: Что нужно знать новичку при работе с ГХ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Что нужно знать новичку при работе с ГХ >>>

Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Что нужно знать новичку при работе с ГХ

miPolya
Пользователь
Ранг: 12

14.02.2022 // 13:28:15

Редактировано 2 раз(а)

Здравствуйте!
Вопрос к тому, чтобы быстрее освоиться в работе и не допустить распространенных ошибок новичков.

1) Уход за колонкой. Какие универсальные приемы по очистке колонки используют, или таковых нет и все зависит от состава? Как часто кондиционировать?
2) Уход за лайнером. Как очищать, и как понять, когда проблема в загрязнении лайнера, а когда - колонки?
3) Где купить вату для набивки лайнера и как ее выбрать?
4) За запасами каких расходных материалов нужно следить из набора ЗИП? Каких деталей лучше закупить наперед в каком разнообразии, а на какие можно забить?
5) Каких условий работы лучше по возможности избегать чтобы продлить срок службы колонки и детектора?
6) Какую посоветуете литературу по практической хроматографии?
7) По вашему опыту, что обязательно нужно знать и какие вы по себе вспоминаете критические ошибки в работе, на которые можете обратить внимание?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

zavby
Пользователь
Ранг: 35

14.02.2022 // 18:47:41

miPolya пишет:
Здравствуйте!
Вопрос к тому, чтобы быстрее освоиться в работе и не допустить распространенных ошибок новичков.

1) Уход за колонкой. Какие универсальные приемы по очистке колонки используют, или таковых нет и все зависит от состава? Как часто кондиционировать?
2) Уход за лайнером. Как очищать, и как понять, когда проблема в загрязнении лайнера, а когда - колонки?
3) Где купить вату для набивки лайнера и как ее выбрать?
4) За запасами каких расходных материалов нужно следить из набора ЗИП? Каких деталей лучше закупить наперед в каком разнообразии, а на какие можно забить?
5) Каких условий работы лучше по возможности избегать чтобы продлить срок службы колонки и детектора?
6) Какую посоветуете литературу по практической хроматографии?
7) По вашему опыту, что обязательно нужно знать и какие вы по себе вспоминаете критические ошибки в работе, на которые можете обратить внимание?

1.Здесь на форуме сидят провидцы, которые лучше Вас знают на какой колонке/детекторе/хроматографе вы работаете, состав и концентрацию Ваших проб, методики и т. д..
2. На одном приборе я меняю лайнер раз в неделю, на другом 1 чищу в год при проверке, на третьем после поверки возвращаю старый не трогая. Почему так? см. п. 1
3.Где Вам ближе и дешевле. 1 раз купите, хватит до пенсии.
4. См. п. 1
5. См. п. 1., 6.
6. А что Вы прочитали?
7.Говорят, что дураки учатся на своих ошибках, умные на чужих, т. е. умные учатся у дураков. У каждого свои грабли приготовлены. + см. п.1

vmu
Пользователь
Ранг: 1338

14.02.2022 // 19:31:14

zavby пишет:
дураки учатся на своих ошибках, умные на чужих

Дураки не учатся на ошибках, умные учатся на своих ошибках, мудрецы учатся на чужих ошибках.

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450

15.02.2022 // 2:46:57

Редактировано 1 раз(а)

miPolya пишет:
Здравствуйте!
Вопрос к тому, чтобы быстрее освоиться в работе и не допустить распространенных ошибок новичков.

1) Уход за колонкой. Какие универсальные приемы по очистке колонки используют, или таковых нет и все зависит от состава? Как часто кондиционировать?
2) Уход за лайнером. Как очищать, и как понять, когда проблема в загрязнении лайнера, а когда - колонки?
3) Где купить вату для набивки лайнера и как ее выбрать?
4) За запасами каких расходных материалов нужно следить из набора ЗИП? Каких деталей лучше закупить наперед в каком разнообразии, а на какие можно забить?
5) Каких условий работы лучше по возможности избегать чтобы продлить срок службы колонки и детектора?
6) Какую посоветуете литературу по практической хроматографии?
7) По вашему опыту, что обязательно нужно знать и какие вы по себе вспоминаете критические ошибки в работе, на которые можете обратить внимание?

Здравствуйте.
Как правильно (хоть и иронично) указали коллеги выше - корректных ответов на ваши вопросы сложно найти в формате коротких сообщений.

Но могу дать несколько начальных рекомендаций:

1. Уход за колонкой.
стараться не грязнить и не гробить (использовать подходящий лайнер, очищать и разбавлять пробу, не отключать "газсейвер" и обдув мембраны, не допускать агрессивных веществ к фазе колонки в пробе и кислорода в газе носителе).
Из способов очистки - обрезка начального участка, кондиционирование и поколоть холостой чистый растворитель (надо понимать какой и для чего)

2. Для начинающих - лайнер лучше использовать новый. Остальное тонкости и допустимые риски и приближения, которые надо понимать. Понять, что проблема в лайнере (испарителе) с точки зрения фоновой хроматограммы, можно по холостой хроматограмме с охлажденным испарителем (без ввода пробы). Но не всегда.

3. См. п. 2. Не надо вату для начинающего, лучше готовый лайнер с наполнителем (вата/фрита). Исключение - определение чего-то инертного вроде углеводородов, или если совсем нет возможности использовать готовое... но знать про разложение в лайнере и про дискриминацию при воде с делением потока.

4. ЗИП очень зависит от структуры (частоты) вашего финансирования и модели прибора. Из распространённой расходки - септы, шприцы, лайнеры, запасная колонка, ферулы, расходные материалы детектора (возможно). Но необходимый запас будет сильно зависеть от загрузки прибора и методик.

5. Нужно избегать запредельных условий эксплуатации и см. п.1

6. Начните с Хайвера "Высокоэффективная газовая хроматография". Старенькое, но база для понимания базовых процессов очень толково описана. Есть хорошие объемные книги, но они на английском. Можно поискать инструкции от ГХ приборов разных фирм 90х-2000х, там еще описывали подробно.

7. Самая большая ошибка наблюдаемая мной за годы - мало читать (книги, инструкции от разных приборов) и не пытаться разобраться как это работает.
Но вы явно на верном пути и уже ищете.
Ну и для примера нестандартной рекомендации - забекапить компьютер от прибора и зафиксировать текущее состояние и настройки.

И на всякий случай - это некоторые рекомендации для начинающего, а не константа. С освоением метода придет понимание почему и что можно делать в каждом случае.

miPolya
Пользователь
Ранг: 12

15.02.2022 // 11:46:59

Дмитрий (anchem.ru) пишет:

1. Уход за колонкой.
стараться не грязнить и не гробить (использовать подходящий лайнер, очищать и разбавлять пробу, не отключать "газсейвер" и обдув мембраны, не допускать агрессивных веществ к фазе колонки в пробе и кислорода в газе носителе).

Спасибо большое за емкий ответ!
Уточните пожалуйста, что подразумевается под "газсейвером"? И про отключение обдува мембраны не совсем поняла (мембрана, которая в испарителе на вводе шприца? - т.е. газ-носитель не перекрывать?).

+Xenofil
Пользователь
Ранг: 1436

15.02.2022 // 15:19:56

Редактировано 1 раз(а)

miPolya пишет:
... Уточните пожалуйста, что подразумевается под "газсейвером"?...
... И про отключение обдува мембраны не совсем поняла (мембрана, которая в испарителе на вводе шприца? - т.е. газ-носитель не перекрывать?).

Извините, но Вы идёте вразрез с данными Вам рекомендациями.
Вместо уточнения конфигурации своего ГХ и аналитических задач, задаёте новые вопросы.

Для начала - тип прибора, колонка, детектор, газ носитель и задачи в студию, потом уточняющие вопросы по используемым методам, а затем уже нормальные мнения и советы от присутствующих.

ПС
Ага, автор, похоже решил(а), что рассказав о конфигурации прибора в одной теме, во всех остальных уже уведомил всех по умолчанию

"Хроматограф МетаХром КристаЛюкс 4000М;
Колонка ZB-wax 30 м/0.32 мм/0.50 мкм;
Газ-носитель: гелий;
Температурный режим колонки: 45С (7 мин, выход спиртов), 20С/мин до 100С, 1 мин (удаление воды);
ПИД: 250С;
Испаритель: 150С;
Давление: 0,477 атм (1,4 мл/мин - минимум для этой колонки);
Деление потока: 1:20 (сброс 28 мл/мин)."

Ну раз так, то в соседней теме советы по регулярному кондиционрованию колонки уже давали.
Газсейвер - экономный минимальный режим протока газа через колонку между анализами.
Обдув мембраны - продувка на сброс пространства испарителя под мембраной ввода для исключения влияния остатков введённой пробы и продуктов разложения самой мембраны на анализ.
В хроматэковских Кристаллах обычно через пневмосопротивление, в западных обычно регулируется своим РРГ.
В КристаллЛюксах не знаю, смотрите мануал или свяжитесь с производителем.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ФР.1.31.2010.07433 (ПНД Ф 14.1:2.189-02) "Методика выполнения измерений массовой концентрации жиров в природных и очищенных сточных водах методом ИК-спектрофотометрии на концентратомере КН-2м"
Диапазон измерения массовых концентраций жиров в природных и сточных водах от 0,1 до 100,0 мг/дм3

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450

16.02.2022 // 0:52:44

miPolya пишет:
Уточните пожалуйста, что подразумевается под "газсейвером"? И про отключение обдува мембраны не совсем поняла (мембрана, которая в испарителе на вводе шприца? - т.е. газ-носитель не перекрывать?).

Про общие понятия:
https://www.agilent.com/cs/library/usermanuals/public/5958-9468_041007.pdf
хороший вариант для старта (но на английском).
Если предварительно прочитать Хайвера на русском - будет понятнее.

От кристаллюкса у меня нет инструкций и чертежей. Вы прочитали руководство от прибора? Есть описание устройства и работы испарителя?


Ответов в этой теме: 6	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты