Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Метилсульфонилметан/Диметилсульфон метод определения >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Метилсульфонилметан/Диметилсульфон метод определения
eyesun
Пользователь
Ранг: 5

 		26.03.2022 // 19:30:49     
Здравствуйте. Интересуют альтернативные методы определения метилсульфонилметана. Газовую хроматографию нет возможности провести. ВЭЖХ результатов не дало.
Вдруг кто-то знает ещё способы. Спасибо!
ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
vmu
Пользователь
Ранг: 1337
26.03.2022 // 20:26:25     
В чём и в каких концентрациях?
eyesun
Пользователь
Ранг: 5
26.03.2022 // 21:18:05     
vmu пишет:
В чём и в каких концентрациях?
В твёрдой лекарственной форме
Концентрация от 100 мг
vmu
Пользователь
Ранг: 1337
26.03.2022 // 21:47:21     
Чем ВЭЖХ не устроила?

https://www.researchgate.net/publication/323959011_Analytical_method_Development_and_Validation_of_Simultaneous_Estimation_of_Diacerein_Glucosamine_and_Methyl_Sulfonyl_Methane_By_RP-HPLC_In_Pharmaceutical_Tablet_Dosage_Forms

https://www.thepharmajournal.com/archives/2019/vol8issue8/PartB/8-8-58-391.pdf
eyesun
Пользователь
Ранг: 5
27.03.2022 // 8:17:20     
Редактировано 1 раз(а)

vmu пишет:
Чем ВЭЖХ не устроила?

https://www.researchgate.net/publication/323959011_Analytical_method_Development_and_Validation_of_Simultaneous_Estimation_of_Diacerein_Glucosamine_and_Methyl_Sulfonyl_Methane_By_RP-HPLC_In_Pharmaceutical_Tablet_Dosage_Forms

https://www.thepharmajournal.com/archives/2019/vol8issue8/PartB/8-8-58-391.pdf
Нет разделения. Условия повторили один в один. Даже стандарт не вышел.
vmu
Пользователь
Ранг: 1337
27.03.2022 // 9:39:56     
Редактировано 1 раз(а)

Какие именно условия вы попробовали? Я скинул две ссылки. Опишите подробно вашу ВЭЖХ (колонка с размерами, ПФ, скорость, температура, объем пробы, длина волны, продолжительность записи хроматограммы, прибор, процедуру приготовления растворов, происхождение вашего стандартного образца), тогда можно будет думать, где ошибка. Вещество простое. Чтобы не получить хотя бы пик на хроматограмме стандарта, надо умудриться. Даже без всяких статей взять колонку C18 да прогнать для начала градиент с 0 % до 100 % ацетонитрила в воде. Состав лексредства какой? С чем нужно поделить ваш сульфон? Может, вам обычной спектрофотометрии без разделения хватит, хотя вряд ли.
Каталог ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
Низкотемпературная лабораторная электропечь (сушильный шкаф) SNOL 58/350 Низкотемпературная лабораторная электропечь (сушильный шкаф) SNOL 58/350
Электропечь (сушильный шкаф) SNOL 58/350 предназначена для просушки различных материалов, проведения аналитических работ в воздушной среде, нормализации и отпуска металла, пружин, термообработки пластмасс и других материалов в стационарных условиях при температуре от 50 до 350 °С.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
eyesun
Пользователь
Ранг: 5
27.03.2022 // 10:39:21     
vmu пишет:
Какие именно условия вы попробовали? Я скинул две ссылки. Опишите подробно вашу ВЭЖХ (колонка с размерами, ПФ, скорость, температура, объем пробы, длина волны, продолжительность записи хроматограммы, прибор, процедуру приготовления растворов, происхождение вашего стандартного образца), тогда можно будет думать, где ошибка. Вещество простое. Чтобы не получить хотя бы пик на хроматограмме стандарта, надо умудриться. Даже без всяких статей взять колонку C18 да прогнать для начала градиент с 0 % до 100 % ацетонитрила в воде. Состав лексредства какой? С чем нужно поделить ваш сульфон? Может, вам обычной спектрофотометрии без разделения хватит, хотя вряд ли.

Оставим, вэжх. Глюкозамин и метилсульфонилметан не разделились. Возможно требуется больше времени, чтобы решить проблему, но его к сожалению нет.
Можете посоветовать что-то по сф?
Снимала спектр водного раствора метилсульфонилметана, Максимум абсолютно невыраженный и где-то на 190 нм…
vmu
Пользователь
Ранг: 1337
27.03.2022 // 11:13:55     
Редактировано 1 раз(а)

eyesun пишет:
Даже стандарт не вышел ... Глюкозамин и метилсульфонилметан не разделились
Как эти фразы могут сочетаться? Если "стандарт не вышел", то вы вообще не можете идентифицировать, что и с чем у вас там не разделилось. Или "не вышел" - это "на хроматограммах раздельных стандртных растворов глюкозамина и МСМ есть по одному пику, но они имеют слишком близкие времена удерживания, а на хроматограмме их смешанного стандартного раствора видны два частично разделенных пика или один общий пик"?
eyesun пишет:
Можете посоветовать что-то по сф?
Если в ЛС несколько веществ с близкими спектрами, то СФ без разделения не поможет. Готового решения под ваше конкретное ЛС, вероятно, нет, а если и есть, то, скорее всего, ВЭЖХ. Вам все равно придется потратить время, и разумнее его потратить на решение проблем с ВЭЖХ, чем на поиски чуда.
vmu
Пользователь
Ранг: 1337
27.03.2022 // 11:45:31     
Возможно, с УФ детектированием нет все так гладко, как в статьях индусов:
https://www.chromforum.org/viewtopic.php?t=1833
Тогда нужен другой детектор или косвенное УФ детектирование.
vmu
Пользователь
Ранг: 1337
27.03.2022 // 11:52:10     
eyesun пишет:
Максимум абсолютно невыраженный и где-то на 190 нм…
Какой концентрации раствор? Какая толщина кюветы? 1 см? Какие значения оптической плотности при 190, 200, 210 нм?

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему

ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»
Размещение рекламы / Контакты